分化第8章-1仪器作业答案.doc

八章 10．用下列电池按直接电位法测定草酸根离子浓度。 （－）Ag | AgCl (固) | KCl(饱和) || C2O42－(未知浓度) | Ag2C2O4 (固) | Ag（＋）(1)导出pC2O4与电池电动势之间的关系式。 (2)若将一未知浓度的草酸钠溶液置于此电解池，在25℃测得电池电动势为0.402V，电极为负极。计算未知溶液的pC2O4。 解：饱和KCl溶液中Ag-AgCl电极电位（参见p1） Ag-Ag2C2O4电极电位与pC2O4关系式： （此值与别的书不同） (2)pC2O4与电池电动势之间关系式 电池电动势 求E=0.402V时，pC2O4＝？ 9．以邻二氮菲为显色剂，用分光光度法测定Fe（Ⅱ），称取试样0.500g，处理成溶液后，加入显色剂和辅助剂，最后稀释至50.0ml。用1.0cm厚度的吸收池，在510nm波长下测得吸光度A=0.430，计算试样中铁的百分含量。当溶液稀释1倍后，其百分透光率是多少？（已知） 解： (g·mL-1) 样品稀释后浓度： 试样中铁的百分含量Fe% 当溶液稀释1倍后，c2=c1，溶液吸光度为： 其百分透光率 10．以丁二酮肟为显色剂，用分光度法测定微量镍，若镍的丁二酮肟配合物的浓度为1.70×10-5mol·L-1，用2.0cm吸收池在470nm波长下测得透光率为30.0%。计算配合物在该波长的摩尔吸光系数。 解： 十六章 在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1分钟，组分1的保留时间为14分钟，组分2的保留时间为17分钟，峰宽为1分钟。 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；②求调整保留时间tR1’及tR2’；③用组分2求有效塔板数neff及有效塔板高度Heff；④求保留因子k1及k2；⑤求相对保留值r2,1和分离度R。 解：（1） （2）tR1′= tR1- t0 =14-1.0 =13.0min tR2′= tR2 - t0 =17-1.0 =16.0 min (3) (4) （5） r2,1＝ 十七章 10．已知组分a和b在某色谱柱上的保留时间分别为27mm和30mm，理论塔板数为3600。求两峰的峰底宽Wa、Wb及分离度R。 解： 15．已知某石油裂解气，经色谱定量测出峰面积Ai与各组分的质量校正因子fi列于下表中。假定全部组分都在色谱图上出峰，求各组分的质量分数为多少？ 解：按照公式：，计算结果见上表末行！ 16．在一定色谱条件下，对某厂生产的粗蒽质量进行检测。今欲测定其中的蒽含量，用吩嗪为内标。称取试样0.130g，加入内标吩嗪0.0401g。溶解后进样分析，测得一下数据：蒽峰高51.6mm，吩嗪峰高57.9mm。已知f 蒽=1.27，f 吩嗪=1.00。求试样中蒽的质量分数。 （34.91%） 解：（题目最后一行中f 芬嗪中的“芬”错误！答案的有效数字位数应为3位！） 十八章 12．利用HPLC测定生物碱试样中黄连碱和小檗碱的含量，实验结果如表18-6： 表18-6 习题12表 　 对照品 　 试样0.8850g 质量(g) 峰面积(cm2) 质量(g) 峰面积(cm2) 内标物 0.2000 3.60 　 0.2500 4.23 黄连碱 0.2000 3.43 3.82 小檗碱 0.2000 4.04 　 　 4.66 13．用15cm长的C18柱分离两个组分。测得t0=1.51分钟；组分的tR1=5.30分钟；tR2=5.65分钟。柱效n=3.52×103 m-1。①求k1、k2、(、R值。②若欲使两组分的分离度R达到1.5，需将柱长增加到多长？ 解：① 或： 十九章 3已知组分A在薄层板上从样品原点迁移4.8cm，溶剂前言移至样品原点以上9.6cm处，求：（1）该组分的RfA （2）在同一条件下，若溶剂前沿移至样品原点以上12.0cm处，则组分斑点应在该薄层板上何处？ 解：（1） （2） 4. 已知被测物A和参考物B的相对比移值为1.5，当 B物质在某薄层上展开后，色斑距原点9cm，此时，溶剂前沿到原点的距离为18cm，问 ：（1）若A在此板上同时展开，在A的展距应为多少？（2）A物质的比移值是多少？ 解：（1），A物质的展距lA = 9×1.5 = 13.5 cm （2） appearance of the weld appearance quality technical