高级化学分析工能鉴定试卷(比色测铁)-1.docVIP

姓名： 考号： 单位： 国家职业技能鉴定统一试卷 高级化学分析工技能考试试卷 一、测定锌用EDTA标准滴定溶液的配制和标定 (一) 说明 1. 本题满分50分，完成时间120分钟。 2. 考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 (二) EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法 1．试剂及配制 (1) 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5)配制200 mL： 称取30g无水乙酸钠[或50g三水乙酸钠(NaC2H3O2﹒3H2O)]溶于适量水中，加入36 %醋酸10 mL(或冰乙酸3.5 mL) ，用水稀至200 mL，混匀。 (2) 0.1 %二甲酚橙（或半二甲酚橙）指示剂： 称取0.5g二甲酚橙溶于500 mL水中，摇匀。 (3) EDTA标准滴定溶液250 mL：称取3.2g二水乙二胺四乙酸二钠，加适量水微热溶解，稀释至250 mL，混匀，盛装于试剂瓶中（约0.035 mol / L）。 (4) 锌标准溶液的配制：准确称取经800℃士20℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准氧化锌0.7～1g（精确至0.0001g）于250 mL烧杯中，加入盐酸（1+1）20 mL ，微热溶解，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算锌标准溶液的准确浓度。 2. EDTA标准滴定溶液标定 移取25.00 mL锌标准溶液于250～300 mL锥形瓶中，加水60mL，滴加二甲酚橙指示剂2～3 滴，用(1+1)氨水中和至溶液呈微红色，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液10 mL ，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由粉红色变成亮黄色为终点，记录滴定消耗的EDTA标准滴定溶液，计算EDTA标准溶液的物质的量浓度。同时作空白试验。 三平行标定数据的极差与平均值之比不得大于0.2％。 (三)数据记录和结果计算 E D T A标　准滴定溶液的配制和标定 锌标准溶液的配制 称量瓶+基准氧化锌的质量(第一次) (g) 称量瓶+基准氧化锌的质量(第二次) (g) 基准氧化锌的质量 (g) 定容体积 ( mL) 锌标准溶液的浓度 (mol / L) E D T A标准滴定溶液的标定 锥形瓶编号 锌标准溶液移取量 ( mL) 标定EDTA标准滴定溶液的体积 (mL) EDTA标准滴定溶液的浓度 (mol / L) EDTA标准滴定溶液的平均浓度 (mol / L) 平行标定结果极差与平均值之比 ( ％) 二、水中微量铁的测定 (一) 说明 1. 本题满分50分，完成时间120分钟。考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 2. 仪器测定方法按鉴定所提供的执行。 (二) 水中微量铁（总铁、亚铁和高铁）的测定 1、方法选择 水中铁的测定，通常采用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，可测定亚铁离子、高铁离子和总铁含量。 2、水样预处理（略） 3、邻二氮菲分光光度法 (1) 方法原理 亚铁在pH3～9之间的溶液中与邻二氮菲（邻菲啰啉）生成稳定的橙红色络合物〔(C12H8N2)3Fe3+〕，然后于510nm波长处进行分光光度法测定。 (2) 方法的适用范围 本方法最低检出浓度为0.03mg／L，测定上限为5.00mg／L。适用于一般环境水和废水中铁的测定。 4、仪器 分光光度计、10mm比色皿 5、试剂 (1) 铁标准贮备液：准确称取0.7020g硫酸亚铁铵〔（NH4）mL容量瓶中。用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含100.0μg铁（以Fe计）。 (2)铁标准使用液：吸取10.00mL铁标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含10.00μg铁。临用时现配。 (3)10%（m/V）盐酸羟胺溶液 (4)0.15%（m/V）邻二氮菲溶液，加数滴盐酸帮助溶解。 (5)乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）：称取150g无水乙酸钠[或250g三水乙酸钠(NaC2H3O2﹒3H2O)]溶于适量水中，加入36 %醋酸50mL(或冰乙酸18 mL) ，用水稀至1000mL，混匀。 6、测定步骤 (1)校准曲线的绘制 取六支50mL具塞比色管，分别加入铁标准使用液0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、 10.00mL，再分别加入1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻二氮菲溶液及5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加水稀至标线，充分混匀。显色放置15min后，用10mm比色皿，于510nm波长处，以零浓度空白管为参比，测量吸光度。 (2)样品测定 分取25m