土壤.阳离子交换量要点分析.docVIP

土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐基的测定方法确认报告 1. 目的 通过标准酸溶液滴定来确定土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐基的检出限2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影试验结果的意外因素，掌握检出限。 2.技术负责人负责审核检测结果和。 适用范围及方法标准依据 4. 方法原理 5. 仪器与试剂 5.1 仪器5.2试剂 6.3.1 测定步骤 6.3.1.1工作曲线绘制 准确吸取钾、钠标准混合工作液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL于100ml容量瓶中，用乙酸铵定容，配制成含钾0.000、0.500、1.000、2.000、3.000、4.000ug/ml，吸取钠0.0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ug/ml的标准系列混合液。在选定工作条件的火焰光度计上，以0ug/mL钾、钠准混合液调节仪器零点，在766.5nm（钾）和589.0nm（钠）波长处，由低到高浓度分别测定其仪器显示值。根据显示值分别绘制钾、钠工作曲线或计算回归方程。 6.3.1.2测定 6.3.1.3使用由测定土壤阳离子交换量得到的离心清液B，直接在选定的同一工作条件的火焰光度计上，用标准系列溶液中的钾、钠浓度为零的溶液调节仪器零点后，分别测定钾、钠待测液的仪器显示值。由于工作曲线查出或用直线回归方程计算出测定液的钾和钠的浓度。 6.3.2分析结果的表述 6.3.2.1计算方法和公式 土壤交换性钾（钠）（cmol/kgK+（Na+）表示，按烘干土重计算 交换性钾（cmol/kgK+）=(c×V)/ (m×M1×1000×（1-H）)×100 交换性钠（cmol/kgNa+）=（c×V）/（m×M2×1000×（1-H））×1000 式中： c—由工作曲线查得测定液的钾（或钠）浓度ug/ml； V—测定液体积250mL； m=风干土样质量g； H—风干土样的含水率； M1—K+的摩尔质量，为39.1g/mol； M2—Na+的摩尔质量，为23.0g/mol； 1000—将微克换算成毫克的除数； 7.方法验证实验 7.1.1阳离子交换量—盐酸标准溶液的标定； 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 无水碳酸钠称取量（g） 0.95 0.95 0.95 0.95 0.95 0.95 0.95 0.95 盐酸标准溶液消耗体积（mL） 35.07 35.08 35.09 35.07 35.07 35.06 35.07 35.08 浓度（mol/L） 0.02559 0.02558 0.02557 0.02559 0.02559 0.02559 0.02559 0.02558 平均浓度（mol/L） 0.02558 备注 空白消耗体积：0.04mL 7.1.2阳离子交换量—方法检出限：测定7个空白浓度,根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则 HJ 168-2010》附录A.1.1规定，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著差异时即：MDL=3.143×δ。最低检出限统计表如下： 序号 1 2 3 4 5 6 7 取样体积（ml） 80.0 80.0 80.0 80.0 80.0 80.0 80.0 盐酸标准溶液消耗体积（ml） 0.06 0.05 0.04 0.04 0.05 0.06 0.04 土壤阳离子交换量（cmol（+）/kg） 0.08 0.06 0.05 0.05 0.06 0.08 0.05 7个空白试样浓度平均值（cmol（+）/kg） 0.06 7个空白试样浓度标准偏差δ（cmol（+）/kg） 0.012 MDL=3.143×δ（cmol（+）/kg） 0.04 备注 检出限按称取2.0g土样计 7.1.3阳离子交换量—精密度：通过测7次同一个样品，求相对标准偏差。实验结果见如下表： 序号 1 2 3 4 5 6 7 取样量（g） 1.9654 1.9649 1.9642 1.9657 1.9587 1.9781 1.9774 样品消耗体积（ml） 9.47 9.46 9.44 9.46 9.43 9.44 9.45 测定浓度（cmol（+）/kg） 12.37 12.36 12.34 12.35 12.36 12.25 12.27 平均值（cmol（+）/kg） 12.33 标准偏差（cmol（+）/kg） 0.048 相对标准偏差（%） 0.4 空白消耗体积：0.04ml 7.2交换性钙和镁的方法验证实验 7.2.1.1钙—标准曲线：用火焰原子吸收分光光度法测定标准系列的吸光度值，计算回归方程，结果见下表； 序号 曲线配制浓度（100mg