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- 2017-03-05 发布于湖北
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第十八章 经典液相色谱法 第一节 概述 经典液相色谱法:采用普通规格的固定相,常压输送 流动相的液相色谱法称~。 第二节 液-固吸附柱色谱(如M. Tsweet法) (一)分离原理 (二)常用吸附剂 (三)色谱条件的选择 (一)分离原理 (二)常用吸附剂:多孔、微粒状物质 1. 硅胶 2. 氧化铝 3. 聚酰胺 1. 硅胶(SiO2·H2O) 结构:内部——硅氧交联结构→多孔结构 表面——有硅醇基→氢键作用→吸附活性中心 表面硅醇基存在形式: 表18-1 硅胶和氧化铝的含水量与活性的关系 硅胶吸附特性2:与极性物质形成氢键 2. 氧化铝 碱性氧化铝 pH 9~10 适于分析碱性、中性物质 中性氧化铝 pH>7.5 适于分析酸性碱性和中性物质 酸性氧化铝 pH 4~5 适于分析酸性、中性物质 物质极性↑,吸附能力↑,k ↑,tR ↑ (三)流动相的选择 1. 被测组分性质(极性大小): 烃< - - - - - - - - <羧酸,醇 判断物质极性大小的规律: ①基本母核相同,基团极性↑, 分子极性↑,吸附能力↑ 极性基团数↑,分子极性↑,吸附能力↑ ②分子中双键越多,极性↑, ,吸附能力↑ ③取代基空间排列:形成分子内氢键极性 不形成 2. 吸附剂的活性: 吸附剂的活性↑大,对被测组分的吸附能力↑强 强极性物质——选择弱吸附剂 弱极
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