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第七章 热压烧结 组员： 热压烧结的发展 热压烧结的原理 热压烧结工艺 热压烧结应用实例 7.1热压烧结的发展 1826年索波列夫斯基首次利用常温压力烧结的方法得到了白金。而热压技术已经有70年的历史，热压是粉末冶金发展和应用较早的一种热成形技术。 1912年，德国发表了用热压将钨粉和碳化钨粉制造致密件的专利。 1926～1927年，德国将热压技术用于制造硬质合金。 从1930年起，热压更快地发展起来，主要应用于大型硬质合金制品、难熔化合物和现代陶瓷等方面。 热压烧结优点：许多陶瓷粉体 或素坯 在烧结过程中，由于烧结温度的提高和烧结时间的延长，而导致晶粒长大。与陶瓷无压烧结相比，热压烧结能降低烧结和缩短烧结时间，可获得细晶粒的陶瓷材料。 7.2热压烧结的原理 7.2.1 热压烧结的概念 7.2.2 热压烧结的原理 7.2.3 热压烧结的适用范围 7.2.1热压烧结的概念 烧结是陶瓷生坯在高温下的致密化过程和现象的总称。 随着温度的上升和时间的延长，固体颗粒相互键联，晶粒长大，空隙 气孔 和晶界渐趋减少，通过物质的传递，其总体积收缩，密度增加，最后成为坚硬的只有某种显微结构的多晶烧结体，这种现象称为烧结。烧结是减少成型体中气孔，增强颗粒之间结合，提高机械强度的工艺过程。 热压是指在对置于限定形状的石墨模具中的松散粉末或对粉末压坯加热的同时对其施加单袖压力的烧结过程。 7.2.2热压烧结的原理 固体粉末烧结的过程和特点 固体粉末烧结的本征热力学驱动力 固相烧结动力学 热压过程的基本规律 固体粉末烧结的过程和特点 一般烧结过程，总伴随着气孔率的降低，颗粒总表面积减少，表面自由能减少及与其相联系的晶粒长大等变化，可根据其变化特点来划分烧结阶段。 7.2.3热压烧结的适用范围 7.3热压烧结工艺 真空和气氛蒸压 热等静压法 反应热压烧结 7.4 热压烧结应用实例 热压TiCx/Al混合粉体合成Ti3AlC2 图7.14 在25MPa，60分钟下，热压不同时间得到产物的XRD图谱 a 800℃, b 1000℃, c 1250℃, d 1300℃, e 1500℃和 f 1600 a 800℃ b 1000℃ a 800℃, b 1000℃ c 1250℃, d 1300℃ e 1500℃ f 1600℃ 样品密度随热压温度变化，如图7.16所示。随着温度升高到1300℃，样品密度升高，并达到Ti3AlC2理论密度值4.25g/cm3。在1600℃合成的Ti3AlC2密度略高于理论密度，这可能是由于该温度下，Ti3AlC2部分分解后产生TiCx和/或TiC（密度约为4.9g/cm3）。 图7.16 25MPa下，样品在800-1600℃范围内 热压60分钟的密度变化 图7.17 1000℃时原料热压 （a）0min, b 10min, c 60min和（d）240min后样品的XRD图 烧结初期 烧结中期 烧结后期 烧结 初期 粉料在外部压力作用下，形成一定形状的、具有一定机械强度的多孔坯体。烧结前成型体中颗粒间接触有的波此以点接触，有的则相互分开，保留着较多的空隙，如图7.1 a 。 图7.1 不同烧结阶段晶粒排列过程示意图 随着烧结温度的提高和时间的延长，开始产生颗粒间的键合和重排过程，这时粒子因重排而相互靠拢，大空隙逐渐消失，气孔的总体积迅速减少，但颗粒间仍以点接触为主，总表面积并没减小。 烧结 中期 开始有明显的传质过程。颗粒间由点接触逐渐扩大为面接触，粒界面积增加，固-气表面积相应减少，但气孔仍然是联通的，此阶段晶界移动比较容易。在表面能减少的推动力下，相对密度迅速增大，粉粒重排、晶界滑移引起的局部碎裂或塑性流动传质，物质通过不同的扩散途径向颗粒间的颈部和气孔部位填空，使颈部渐渐长大，并逐步减少气孔所占的体积，细小的颗粒之间开始逐渐形成晶界，并不断扩大晶界的面积，使坯体变得致密化，如图7.1 b c 。 烧结 后期 随着传质的继续，粒界进一步发育扩大，气孔则逐渐缩小和变形，最终转变成孤立的闭气孔。与此同时颗粒粒界开始移动，粒子长大，气孔逐渐迁移到粒界上消失，但深入晶粒内部的气孔则排除比较难。烧结体致密度提高，坯体可以达到理论密度的95%左右。 固体粉末烧结的本征热力学驱动力 固相烧结动力学 热压过程的基本规律 （参考课本） 热压烧结与常压烧结相比，烧结温度要低得多，而且烧结体中气孔率低，密度高。由于在较低温度下烧结，就抑制了晶粒的生长，所得的烧结体晶粒较细，并具有较高的机械强度。热压烧结广泛地用于在普通无压条件下难致密化的材料的制备及纳米陶瓷的制备。 在现代材料工业中，用粉体原料烧结成型的产业有两类，一个是粉末冶金产业，一个是特种陶瓷产业。 所使用的烧结工艺方法主要有两