实验11去痛剂阿司匹林的合成doc.doc

教 案 学 科 有机化学实验 章 节 实验十四 去痛剂阿司匹林的合成 授 课 时 数 授课时间 授课班级 教 学 任 务 1. 学习阿司匹林的制备方法和原理。巩固重结晶操作技能阿司匹林的制备重结晶操作技能学习阿司匹林的制备方法和原理。巩固重结晶操作技能阿司匹林学乙酰水杨酸，是白色晶体，在医学上用作退热镇痛剂，可以由邻羟基甲酸（俗名水杨酸）和乙酸酐在浓磷酸后浓硫酸催化下制得。 在实验条件下，少量水杨酸分子间脱水缩合，形成副产物聚合物。它不溶于酸液而被出去水杨酸，乙酸酐，85%磷酸，乙醚，石油醚（30~60度），3mol氢氧化钠溶液，3MOL/L盐酸。称取2g水杨酸，至于一只干燥洁净的50ml锥形瓶（烧杯）中，小心加入3ml乙酸酐和5滴85%磷酸，振摇，是水杨酸溶解。将锥形瓶放在80~85度水域中加热，不断搅拌。1015分钟后取出锥形瓶，移入通风橱内，想锥形瓶中加入5ml水，分解过量的乙酸酐。反应停止，从通风出取出锥形瓶，再加如20mlL冷水，至于冰水浴中冷却，观察晶体的析出。如果没有析出晶体，用玻璃棒摩擦瓶内壁。2030分钟，结晶完全，抽滤。将结晶转如小烧杯中，加入3mol/l氢氧化钠溶液15ml溶解晶体，充分搅拌，滤去不容物。然后在不断搅拌下缓慢加入3mol/l盐酸15ml，重新析出结晶。抽滤，用20ml和15ml冷水分两次洗涤，干燥，得到粗产品。 将粗产品转入一只100ml锥形瓶中，加入50ml乙醚，搅拌使其溶解。如果溶液浑浊，再加少许乙醚，搅拌。若仍为浑浊液，过滤，想滤液中加入30ml石油醚，摇晃均匀，塞上瓶塞，放于冰水浴中冷却，析出晶体。结晶完全后，抽滤，用5ml冷水淋洗两次，得到纯产品，称重，约1g.计算产率。 乙酰水杨酸微溶于水和乙醇，易溶于乙醚，熔点132~135度（受热易分解，难以准确测定）。分别写出水杨酸和苯酚、乙醇、乙酰氮作用得主要产物。2.粗产品提纯时先后加入的氢氧化钠溶液、稀盐酸、乙醚和石油醚，都能出去那些杂质？