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电子探针微区分析 2. 微区分析技术 微区分析要定位，就必须借助于“化学显微镜”（Chemical Microscope) 化学显微术不仅可以观察样品的微观形态，更主要是探测样品的微区成份、结构、化学及物理、生物化学等特性及定位 微区分析共同特点：探束、显微镜、谱成像 （1）利用光学显微术 显微分光光度术（Microspectrophotometry, MSP) 显微红外分光光度术 荧光显微术及共聚焦显微术 喇曼显微术 （2）利用电子显微术 透射电子显微镜 扫描电子显微镜 （3）扫描探针显微镜 扫描隧道显微镜 原子力显微镜 扫描近场光学显微镜 （4）其他显微术 X射线显微术 声学显微镜 二、能量色散谱－能谱的概念 1.什么是能谱 将不同能量的粒子所组成的粒子束，按其能量大小区别开，测定初期强度与对应能量的关系曲线。 谱图的横坐标是能量，纵坐标是强度（粒子计数） 2.能谱图的种类 根据所测粒子种类可以分为： ①带电粒子的能谱，例如电子、离子 ②光子能谱，例如X光子 注意：一定要搞清楚是什么粒子的能量？！ 例如：X射线能谱与X射线光电子能谱的区别！ 三、电子探针微区分析 Eletron Probe Microanalysis EPMA 第一章 电子显微镜 1.1 电子显微镜基本原理 电子显微术的发展是由于普通光学显微镜的分辨率受到光衍射的限制。 1. 分辨率：指能分清物体两点间最小距离 2.光学显微镜的分辨率 爱里斑（Airy disk) 瑞利判据：当一个爱里斑的中心最大刚好落在另一个爱里斑的第最小时，相应的两个物点刚好能分辨. 理论计算表明 对于能量为100KeV 的电子，?～0.38?, 这比普通光学显微镜光源波长要短很多！ 1926年德国的布施（Busch)发现用磁场（短磁透镜）对电子束能起到聚焦作用。 1931年柏林技术大学鲁斯卡用两个磁透镜组成的系统，将铂金网格放大了“17”倍，1933年终于建成第一台真正的电子显微镜，放大倍数达到12000X。 4.电子显微镜基本原理 利用电子束成像需要“磁透镜”。磁透镜能不能具有将“聚焦”及“成像”功能？是需要回答的第一个问题。 ⑴ 磁透镜聚焦特性 电子在磁场中运动，受洛仑兹力： 结论（1）电子由Z轴上O点出发，转一周后，又回到Z轴上。 （2）如果由O点出发时的电子数有一定发散角，即? 角稍有不同，按上式，各个电子的h 不同，不可能回到Z轴同一点。 如果我们利用光栏可以限制?角很小（10-2－10-3 弧 度)。则可以有Cos ? ? 1 ，这样上式就变成： （2）磁透镜的成像原理 这里p,q式电子进入磁场的 起点和终点（Z轴上）。 现在假定磁透镜是短磁透镜。 这样可以认为在磁场区域电子 离开轴距离均为r 0，则有 1.2 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope SEM)  1.扫描电子显微镜的基本结构 （1）电子枪 现在发展有六硼化镧电子枪和场发射电子枪。 六硼化镧灯丝的功函数是2.4eV(钨丝为4.5eV），因而工作温度低（1500K，而钨丝工作温度2700K），因此工作寿命要长很多（半年－1年），分辨率也高，但要工作在高真空。 场发射枪是以钨单晶制成针尖状，在针尖附近加高压点场（第一阳极），使针尖发射电子，第二阳极用来时发射出电子加速。 场发射枪又分为冷场发射和热场发射，前者电子数尺寸小，分辨率更高，但总电流小。 （2）磁透镜：在扫描电镜中起会聚作用。 （3）二次电子成像系统：二次电子探测器、同步扫描发生器、扫描线圈及CRT。 （4）真空系统 （5）控制系统  电子束减速装置示意图 2KV加速电压下,未镀导电层氧化铝高倍图像 ＊环境扫描电镜（Environmental Scanning Electron Microscopy – ESEM） 扫描电子显微镜可以观查到10纳米或更小的微观世界。但是，这需要高