Rietveld全谱拟合及应用技术总结.pptVIP

一.引言 (一)粉末衍射的缺点 不能用来测定晶体结构。 测定晶体结构的基本条件： 要有大量独立(包括相当数量低?角)反射的结构因子F (二)科学和技术要求用粉末衍射求解 晶体结构 1.许多化合物得不到单晶体 2.微晶(如nm)材料的性能用单晶结构数据不能完全解释 3.缺陷结构，反相畴，层错结构，不能用单晶法 4.混合材料，如高分散催化剂，不能用单晶法 (三)粉末衍射晶体结构的发展历程 与高分辨实验技术及计算机技术相伴发展 1.晶胞参数与衍射图指标化 七十年代初出现成熟的程序 TREOR ITO DICVOL 2.Rietveld精修 六十年代末提出，作中子粉末衍射晶体结构精修 七十年代移植到X射线领域 基础为一张高分辨、高准确的数字粉末衍射谱 用Y(2?)i代替FHKL解决数据点不够多的问题 二．Rietveld方法 （一）全谱拟合原理 1.衍射峰可用函数模拟 3.据初始结构模型计算粉末衍射谱Yic 4.改变结构模型(结构参数)，利用非线性最小二乘法使计算谱拟合实测谱。 二类精修参数 (一)结构参数：晶胞参数、原子坐标、占有率、 温度因子等 (二)峰形参数：峰形、半宽度、不对称、择优取 向、本底等 三．Rietveld方法的实验 目的:得到一张高分辨高准确的数字粉末衍射谱