第8章分析化学中常用的分离和富集方法 - 副本.ppt

其他萃取技术： 固相微萃取 超临界流体萃取 液膜萃取 * 第8章 分析化学中常用的分离和富集方法 8.1 包含有相变的分离 挥发与升华 区熔融 蒸馏 沉淀 氢氧化物沉淀 硫酸盐沉淀 卤化物沉淀 硫化物沉淀 磷酸盐沉淀 有机沉淀剂 共沉淀分离 NaOH 法 氨水法 ZnO悬浊液法 有机碱法 此式称为分配定律 1 分配定律、分配系数和分配比 分配系数，用Kd 表示，在给定的温度下，它是常数 分配比，用D表示物质A在两相中可能存在多种形态，它在两相中的各形态浓度总和（c）之比 8.2萃取分离法 2 萃取率：衡量萃取得总效果，用E表示 式中，Vw/Vo称相比，当Vw/Vo＝1时 E=D/(D+1)×100％ 萃取n次后，水相中剩余物质A为mn(g) mn=mo[Vw/(DVo + Vw)]n E＝mo-mn/mo= 1－[1/(DVo/Vw + 1)]n 3 萃取体系 螯合萃取体系: 是金属离子萃取的主要方式，萃取剂是螯合剂，有机溶剂为 萃取溶剂 如丁二酮肟与镍（II）形成络合物为CHCl3萃取 离子缔合物萃取体系: 阳阴离子通过静电作用形成电中性的离子缔合物 如次甲基蓝与[BF4]-、罗丹明B与[AuCl4] - 溶剂化合物萃取体系: 乙醚与H＋形成 [(CH3CH2)2OH]+ ，萃取阴离子， 乙醚既是萃取剂又是萃取溶剂。 如在HCl溶液中乙醚萃取FeCl4- 简单分子萃取体系: 如 I2,Br2为CCl4,C6H6等萃取 4 萃取条件的选择 溶液的酸度 酸度影响萃取剂的解离和萃取平衡，是一个重要条件 特别对于金属离子萃取 萃取剂的选择 螯合物稳定，疏水性强，萃取率高 萃取溶剂的选择 相似相溶原理 5 常用萃取方法 萃取剂比水重 单级萃取 萃取过程有：振荡，分层，洗涤。有时反萃取。 连续萃取： 萃取剂比水轻 索氏萃取器 8.3 离子交换分离 1 离子交换剂的种类 无机离子交换剂 有机离子交换剂----离子交换树脂 利用离子交换剂与离子发生的交换反应进行分离 特种树脂 螯合树脂 大孔树脂 萃淋树脂 纤维素交换剂 交联度 树脂合成中，二乙烯苯为交联剂，树脂中含有二乙烯苯的百分率就是该树脂的交联度。交联度小，溶涨性能好，交换速度快，选择性差，机械强度也差；交联度大的树脂优缺点正相反。一般4－14％适宜。 交换容量 每克干树脂所能交换的物质的量（mmol）。一般树脂的交换容量3－6mmol/g。 8.4 气浮分离法（浮选分离） 原理: 液体里的一和几个组分转移到气泡表面，载有被分离组分的气泡进而聚集成泡沫到达液体上部，分离和破裂泡沫，收集组分 离子浮选分离法 沉淀浮选分离法 溶剂浮选分离法