硫代卡巴肼合成工艺的研究(超链接)分解.docVIP

衡阳师范学院南岳学院毕业论文（设计） 题 目：硫代卡巴肼母液回收利用工艺的研究 所 在 系： 化学与材料科学系 专 业： 学 号： 作者姓名： 指导教师： 2014年5月 摘 要： 2 关键字： 2 1 前言 2 1.1 硫代卡巴肼的性质及用途 2 1.2 硫代卡巴肼的合成 3 1.3 硫代卡巴肼的应用进展 4 1.3.1 用于无氰镀银的光亮剂 4 1.3.2 用于制备荧光试剂（1,5-二(2-羟基苯亚甲基)二氨基硫脲） 4 1.3.3 用于合成Schiff碱 5 1.3.4 三唑类杂环化合物 5 2 试验部分 5 2.1 试验药品 5 2.2 试验仪器 6 2.3 试验原理 6 2.4 试验步骤 7 2.5 产品的测试方法 7 2.5.1熔点测定方法 7 2.5.1.1 检测原理及检测装置 8 2.5.1.2 检测步骤 8 2.5.1.3 注意事项 9 2.5.2 红外光谱检测法 9 2.5.2.1红外光谱原理 10 2.5.2.2 影响基团频率的因素 10 2.5.3 碘酸钾滴定法测定硫代卡巴肼含量 11 2.5.3.1方法原理 11 2.5.3.2 试验试剂 12 2.5.3.3 试验步骤 12 2.5.4 产品的性质及检测结果 13 3 结果与讨论 14 3.1 回收水合肼加成反应温度对反应（HDTC质量或收率）的影响 15 3.2 回收水合肼加成反应时间对反应（质量或收率）的影响 16 3.3 回收水合肼加成反应摩尔比对反应和产品质量（或收率）的影响 17 3.4回收水合肼脱硫化氢反应温度对反应（TCH质量或收率）及产品颜色的影响 17 3.5 催化剂用量及种类对反应（TCH的质量或收率）的影响 18 3.6 循环次数对产物的颜色及收率的影响 20 4 试验结论 21 参考文献： 21 Abstract 22 Key Words 22 硫代卡巴肼母液回收利用工艺的研究 衡阳师范学院10级1班 摘 要：本文研究了以回收水合肼和二硫化碳为原料、以氯乙醇为催化剂合成硫代卡巴肼的工艺路线。试验证明最佳的工艺条件是水合肼与二硫化碳摩尔比为1：3、加成过程的温度在15℃左右 、反应时间在60分钟，然后升温至75℃脱硫化氢，产品一次收率可以达到78%以上，所得的母液加入二硫化碳回收硫代肼基甲酸肼(HDTC)，重复第一步利用，最终产品含量可以达到81%，综合收率可以达到83%。该工艺简单，重复性好，具有工业化生产价值。 关键字：硫代卡巴肼、二硫化碳、水合肼、2-氯乙醇、巯基乙醇 1 前言 1.1 硫代卡巴肼的性质及用途 硫代卡巴肼又名硫卡巴脲，均二氨基硫脲，1，3-二氨基硫脲，N,N-双-（2,4-二甲基亚氨基甲基）甲胺，英文名称：Thiocarbazide；Carbonothioic dihydrazide；Thiocarbohydrazide；thiocarbonohydrazide，CAS号：2231-57-4，分子式：CH6N4S，结构式： NH2NHCSNHNH2 硫代卡巴肼外观为白色片状或柱状结晶，工业品为浅灰色粉末，密度：1.415g/cm3，熔点：170，沸点：230℃，闪点：93℃，蒸汽压：0.067mmHg （25℃）。 硫代卡巴肼广泛用于有机合成，是高效广谱除草剂-嗪草酮的重要生产原料。硫代卡巴肼是一种重要的有机合成中间体，在一些杂环类医药、农药的合成中有广泛的用途，同时它的一些金属衍生物也具有较大的应用价值。[1-2]硫代卡巴肼(NH2NHCSNHNH2)，又称二氨基硫脲(简称TCH)，分子量106.15，熔点170-172℃。白色颗粒结晶，易溶于水。由于分子中与氮原子相连的氢原子易被其它基团取代，所以硫代卡巴肼又是一种重要的化工中间体，可用于医药、除草剂、植物生长调节剂、染料等行业。又由于硫代卡巴肼中的配位原子多，所含的四个氮原子和一个硫原子都可以作为配位原子与中心离子配位，所以能与多种金属原子或离子形成配合物，且配合能力强，可以满足不同行业的使用要求。 1.2 硫代卡巴肼的合成 关于其合成方法根据文献报道[]，主要有以下几种方法：（1）在乙醚或水介质中，二氯硫化碳与水合肼反应制备硫代卡巴肼，该工艺虽然操作简单，但是原料昂贵，收率较低（2）在无溶剂条件下，二乙基黄原酸盐与水合肼反应（3）通过水合肼转化成二羟基三硫代碳酸盐（4）水合肼与二硫化碳反应 （要有反应原理和合成工艺过程的描述，并要评述优缺点，附参考文献） 该方法的反应方程式如下： 具体的合成过程为：首先二硫化碳与水合肼在较低温度下反应，先生成二硫代