实验2 离子交法制备去离子水.doc

实验2 离子交换法制备去离子水 一、实验目的 1．了解离子交换法的原理。 2．掌握离子交换柱的制作方法及去离子水的制备方法。 3．学习电导率仪的使用及水中常见离子的定性鉴定方法。 二、实验原理 1．离子原理 无论是工农业生产用水、日常生活用水，还是科研实验用水，对水质都有一定的要求。在天然水或者自来水中含有各种各样的无机和有机杂质，常见的无机杂质有、、、、离子及某些气体。常见的处理方法有蒸馏法、电渗析法和离子交换法。本实验中主要介绍离子交换法的原理及应用。 离子交换法中起核心作用的物质就是离子交换树脂，它是一种具有网状结构的有机高分子聚合物，由本体和交换基团两部分组成，其中本体起的是载体作用，而本体上附着的交换基团才是活性成分。根据活性基团类型的不同，可以把离子交换树脂分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。 典型的阳离子交换树脂是磺酸盐型交换树脂，其结构为 其中H+离子可以电离，进入溶液，并与溶液中阳离子如、、离子等进行交换，故名为阳离子交换树脂。 典型的阴离子交换树脂如季铵盐型离子交换树脂，其结构为 其中离子可以电离进入溶液，并与溶液中阴离子、离子等进行交换，故名为阴离子交换树脂 等净化的水分别经过阴离子交换树脂后，杂质离子被离子和离子所取代，最后通过中和反应 结合生成水，达到净化的目的。值得指出的是离子交换法只能对水中电解质杂质有较好的净化作用，而对其他类型杂质如有机杂质是无能为力的。 实际生产时，将离子交换树脂装填入容器状管道中，做成离子交换柱（见图3.28），一个阳离子交换柱和一个阴离子交换柱串联在一起使用，称为一级离子交换法水处理装置（图3.29）。该装置串联的级数越多，去杂质的效果显然越好。实际上实验室里使用的所谓蒸馏水，有很多就是通过离子交换法制得的。 离子换柱在使用过一段时间后，柱内树脂的离子交换能力会出现下降，解决办法是分别让NaOH溶液和HCl溶液流过失效的阳离子和阴离子交换树脂，这一过程叫做离子交换树脂的再生。 2．水质的检验 由于纯水中只含有微量的离子和离子，所以电导率极小，如果水中含有电解质杂质，会使得水的电导率明显增大。故用电导率仪测定水样的电导率大小，可以估计出水样的纯度。 另外还可以用化学方法对水样中常见离子进行定性鉴定： （1）离子：用溶液鉴定。 （2）离子：用溶液鉴定。 （3）离子：在pH约为8～11的溶液中，用铬黑T检验离子。若无离子，溶液呈蓝色；若有离子存在，则与铬黑T形成酒红色的配合物。 （4）离子：在pH12的溶液中，用钙指示剂检验离子。若无离子存在溶液呈蓝色；若有离子存在，则与钙指示剂形成红色配合物。（在此pH条件下，离子已生成氢氧化物沉淀，不干扰离子的鉴定）。 三、仪器与试剂 仪器：电导率仪、微型烧杯、离子交换柱（2根）、阳离子交换树脂、阳离子交换树脂、滤纸、pH试纸。 试剂：HNO3（1 mol·L-1）、NaOH（2 mol·L-1）、NH3·H2O（2 mol·L-1）、（0.1 mol·L-1）、（1 mol·L-1）、铬黑T（固体）、钙指示剂（固体）。 四、实验内容 1．离子交换装置的制作 离子交换装置由两根离子交换柱串联组成。上面一根柱子中装阳离子交换树脂，下面一根柱子中装阴离子交换树脂。柱子底部垫有玻璃纤维，以防止树脂颗粒掉出柱外。 用烧杯将离子交换树脂装入柱内，一直填满到离柱口大约2 cm处。在装填过程中一定要填实，不能让柱子内部出现空洞或者气泡，出现以上情况可以拿玻璃棒伸入树脂内部捣实。 最后加水封住离子交换树脂，以避免接触空气。 装置的流程为自来水→阳离子交换柱→阴离子交换柱→去离子水（图3.29）。 2．去离子水的制备 将自来水加入阳离子交换柱上端的开口（注意：在实验过程中，要随时补充自来水，以防止树脂干涸，水位要求能堵住树脂表面）。调节螺旋夹，使得流出液的速度为15～20滴/min，并流过阴离子交换柱，而且要保持上下柱子流速一致。 用烧杯在阴离子交换柱，而且要保持上下柱子流速一致。 用烧杯在阴离子交换柱下承接大约15mL流出液后，再用微型烧杯收集水样至满，然后进行检验。 实验结束后将上下两个螺旋夹旋紧，并把两个柱子内加满水。 3．水质的检验 对自来水和制备得到的去离子水，分别进行如下检测，实验结果填写在表3.2里。 （1）电导率的测定 每次测定前，都要先后用蒸馏水和待测水样冲洗电导电极，并用滤级吸干，再将电极浸入水样中，务必保证电极头的铂片完全被水浸没，然后按照附录中电导率仪的说明进行操作。 （2）离子的定性检验 离子：取水样1mL，加入1滴2 mol·L-1 NaOH溶液，再加入少许钙指示剂，观测溶液颜色。 离子：取水样1mL，加入1滴2 mol·L-1 氨水，再加入少许铬黑T,观察溶液颜色。 离子和离子：自己设计检验方案。 在这几组方