液质AB450操作规程.docx

一、 开关机 A A 、开机 1.打开UPS电源，打开氮气发生器（气瓶），确认Curtain gas的输入压力为0.4MPa， gas1/2为0.7MPa，exhuast为 0.4MPa。 2.打开机械泵电源开关（5500系列直接打开质谱主机电源，仪器自动启动机械泵） 3.等机械泵工作至少30min 5.打开质谱主机电源开关 6.过夜抽真空 B B 、关机 1.停止输液：关停针泵或液相泵，或断开输液管线（一般质谱主机Standby后液相系 统也自动待机，输液泵自动关停，但建议操作人员再次确认，必须保证没有任何液体 再泵入质谱） 2.使仪器待机，并灭活配置 2.关闭质谱仪主机电源开关（5500系列只需按下电源开关旁的VENT按键排放真空） 3.机械泵继续工作至少30min 4.关闭机械泵上的电源开关（5500系列会自动关停机械泵，待机械泵停止后即可关闭 5500系列主机上的电源开关） 5.关闭气体发生器或气瓶 二 . 仪器校准与调谐 本节包括如何在 Analyst 软件中进行手动质量校准，一般仪器在开关机后才需要 做调谐或每个季度例行调谐。 1 1 、打开analyst软件，双击 Hardware Configure，在硬件配置 Hardware Configure 菜 单下 单击 ma ssSpecOnly ( 只连质谱机 )， 单击 Active profile激活仪器。硬件配置 表中 massSpecOnly 出现绿勾后，表示质谱仪主机与计算机通讯正常，关闭Hardware Configuration Editor。 3、双击左边工具菜单 Navigation Bar 中的 Manual Tuning， 打开一个空白质谱参数设 置及运行窗口，进入手动调谐模式： 4、在 project 工具条中选择 installation- -开头的项目文件夹 5、点击 File open 6、选择 Acquisition Method 打开四极杆校准方法文件列表(如：Q1PosPPG.dam， Q1NegPPG.dam，Q3PosPPG.dam，Q3NegPPG.dam 方法文件，文件名有可能不同)。 根据要校准的目标(Q1 正离子、Q1 负离子、Q3 正离子、Q3 负离子)选择相应的方法打 开。 7、该方法会出现在质谱参数设置及运行窗口： 8、 用针泵进质量校准溶液，调离子源喷雾针位置到5mm处。对于不同仪器、测定极性，要用不同的PPG校准溶液，针泵流速10ul/min 9、 采集 PPG 标准品质谱数据：在质谱参数设置及运行窗口中点击 Start ，数据采集时在窗口下部出现两个实时数据图：左边 TIC(总离子流图)，右边质谱图。待采集完成后，点击 resolution，再点击advanced，弹出分辨率窗口，再在右边质谱图中按鼠标右键出现一菜 单，选菜单中 Open file： 10、单击其中任一个 PPG 质谱峰的图(此图边框变蓝)，然后在在工具条下点击 Calibrate from spectrum 按钮（ ） 11、在出现的 Mass Calibration Options 窗口中，从 Standard 下拉菜单选择合适的标准品 类型：PPGs Pos(正离子) 或 PPGs Neg (负离子)；然后点击 12、仪器校准 结果图中有三栏: 上栏显示此次校准与理论值的质量偏差( mass shift )，中栏显示所 有 PPG 校准峰的半峰宽 ( 分辨率)，下栏显示此次校准与上次校准所有 PPG 校准点峰强度 变化的百分比。 A A 、手动调整分辨率 目标是让每个数据点都应该落在两条虚线之间，如果某些 PPG 峰宽超出分辨率范围， 应进行手动调整。 调整 Offset 值会影响分辨率，以中心实线为基准，半峰宽偏大的调大 offset 值（考 虑正负），半峰宽偏小的调小 offset 值（考虑正负），对 Offset 值调整幅度为每次 0.003，改变 offset 值以后按 Apply 钮。 关闭当前其他窗口回到采集窗口，重新点击start采集数据（在开始采数据时按 Yes确 认要保存这些修改），重复9-12步直到所有点的分辨率合乎分辨率范围。 B 、 质量校正 当 offset 值设定合适，所有 PPG 离子的分辨率在俩虚线范围内后，进行最后的质量 校准。再采集一次PPG数据（重复9到11步）；在 Mass Calibration Report 按 Update mass calibration 按钮进行更新，软件系统会提示是否用新的校准曲线替换已存在的校准 曲线，当出现提示时，回答“YES” 三 . 化合物参数 优化 本节描述如何用针泵连续进样(10ul/min)，在Manual Tuning 窗口下