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第三章 检测与测定 第一节 化学检验中常见分析项目 一.化肥产品检验项目 1.碳酸氢铵 （1）农用碳酸氢铵的技术指标 1)优等品和一等品必须含添加剂。 2)农用碳酸氢铵是指用氨水吸收二氧化碳所制得的碳酸氢铵。属于无机化肥。 化学式为NH4HCO3，相对分子质量79，纯净的碳酸氢铵氮元素的质量分数约为17.72%。 （2）检测方法 1）氮含量的测定——酸量法（GB3559—2001） ①方法原理： 碳酸氢铵与过量的硫酸溶液反应，在甲基红—亚甲基蓝混合溶液指示液存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定剩余硫酸。 反应方程式： ②分析步骤 在已知质量的干燥的带盖称量瓶中，迅速称取约2g试样（精确至0.001g），然后立即用水将试料洗入已盛有40.0mL或50.0mL硫酸溶液的250mL锥形瓶中。摇动瓶中溶液使试料完全溶解，加热煮沸3～5min，冷却后，加2～3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈灰绿色即为终点。 空白试验：移取40.0mL或50.0mL硫酸溶液于250mL锥形瓶中。加热煮沸3～5min，冷却后，加2～3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈灰绿色即为终点。 ③氮含量计算 式中： X1——试样中氮含量，以质量分数（%）表示。 V1——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，（mL）。 V2——测定试样时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，（mL）。 C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度（mol/L）。 m——试样质量，（g）。 2)水分的测定——量气管法(GB3559—2001） ①方法原理： 碳酸氢铵中的游离水与电石反应，生成乙炔气。测量生成的乙炔气体积，计算出试料中水分。 反应方程式： 2.尿素 （1）尿素的技术指标 1）尿素别名碳酰二胺、碳酰胺、脲 。是由碳、氮、氧和氢组成的有机化合物。其化学式为 CON2H4、(NH2)2CO 或 CN2H4O，纯净的尿素氮元素的质量分数约为 64.65%。 2）尿素中铁、硫酸盐、亚甲基二脲是杂质成分。 3）若尿素生产工艺中不加甲醛，不测定亚甲基二脲含量。 （2）检测方法 1）尿素中总氮含量的测定——蒸馏后滴定法（仲裁法）（GB/T2441.1-2001) ①方法原理： 有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在甲基红—亚甲基蓝混合溶液指示液存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定剩余硫酸。 反应方程式： 消化 蒸馏 吸收 滴定 2N→CO(NH2)2→(NH4)2SO4→2NH3→H2SO4→2NaOH ②分析步骤 称量约5g样品（精确到0.001g），加入 25mL水、50mL硫酸、0.5g硫酸铜，加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮。移入 500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取50.0mL试液于蒸馏烧瓶中，加入约300mL水，4-5滴混合指示液。于接受器中准确加入40.0mL［c（1/2H2SO4）=0.5mol/L］硫酸溶液，加4-5滴混合指示液。 装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。通过滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液，以中和溶液并过量 25mL。加热蒸馏，使NH3全部被硫酸溶液吸收。 将接受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直至指示液呈灰绿色，滴定时要使溶液充分混匀。 ③分析结果的计算 (与碳酸氢铵中氮含量测定相同) 式中： X1——试样中氮含量，以质量分数（%）表示。 V1——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，（mL）。 V2——测定试样时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，（mL）。 C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度（mol/L）。 m——试样质量，（g）。 2）缩二脲含量的测定——分光光度法（GB/T 2441.2－2001） ①方法原理： 缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长为550nm处测定其吸光度。 ②分析步骤 标准曲线的绘制 1 标准比色溶液的制备 将不同含量的缩二脲标准溶液注入8个100mL容量瓶中，每个容量瓶用水稀释至50mL，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20min，不时摇动。 2光度测定 在30min内，以缩二脲吸光度为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用3cm光径长度比色皿在分光光度计上测定标准比色溶液的吸光度。 3 标准曲线的绘制 以100mL标准比色溶液中所含缩二脲的毫克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作图。 样品测定 1 试样及试液制备 称量约50g试样，精确到0.01g，置于250mL烧杯中，加约100mL水，溶解，用硫酸或氢