实验四 结晶及熔点的测定.docVIP

实验四 重结晶及熔点的测定 预习内容：实验教材P48(53，P54(58。 一、实验目的： 学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和方法； 掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作； 学习并掌握毛细管法测熔点的方法。 二、仪器和药品 仪器：烧杯（250mL）、表面皿、无颈漏斗、烘箱（公用）、减压水泵（公用）、熔点管、水银温度计等； 药品：粗苯甲酸、活性炭、液体石蜡等； 其他：滤纸（热过滤用，抽滤用）、玻棒、沸石等。 三、实验原理及教师讲解要点： 1．重结晶的基本原理： 重结晶是纯化固体物质的一种方法。它是利用在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同，将杂质分离出去的提纯方法。 大多数有机物的溶解度都随着温度的升高而增大。选择溶剂，在较高温度（接近溶剂的沸点）下，制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液，趁热过滤后，让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出，而杂质则全部或大部分仍留在溶液中，或者在热过滤时被分离出去。 重结晶只适用于提纯杂质含量在5%以下的固体有机物。（Why?） 重结晶时，应根据下列条件选择溶剂： 不与被提纯物质起化学反应； 对被提纯物质的溶解度随温度变化较大；(Why?) 对杂质的溶解度非常大或非常小；(Why?) 易挥发，易除去； 能给出较好的结晶。 在实际的选择过程中，主要是根据相似相溶原理，查阅数据手册，选出几种溶剂用试管进行实验观察，选出符合上述五个