精细化学品分析能综合训练指导书1.doc

江苏食品职业技术学院 生物与化学工程学院 工业分析与检验专业教学团队 2012年2月 1. 技术要求 项 目 名 称 指 标 皂基型（Ⅰ） 复合型（Ⅱ） 干皂含量 　　　　　　　　 　% ≥ 83 —— 干皂或总有效物含量 　　 　 % ≥ —— 53 水分和挥发物（103℃±2℃） % ≤ 15 —— 总游离碱（以NaOH计）、乙醇不溶物、氯化物（以NaCl计） 之和含量 % ≤ 3.0 —— 游离苛性碱含量（以NaOH计） % ≤ 0.10 0.10 总游离碱含量（以NaOH计） % ≤ —— 0.30 水不溶解物含量 % ≤ 1.0 —— 氯化物含量（以NaCl计） % ≤ —— 1.0 理化指标测试的报告结果（%）应以包装上标注的净含量进行折算，折算方法与肥皂一致。 2. 检验内容 2.1 溶解度的测定 (1)　原理 以一定形状、一定面积的肥皂，在水中浸泡一定时间，再用酸标准溶液滴定溶解的量，以每平方厘米溶解肥皂的质量表示，单位为mg/cm2。 试剂和仪器 1）盐酸标准溶液：ｃ(HCl)＝0.5 mol/L。 2）甲基橙指示剂：ρ（甲基橙）＝1 g/L。 3）标准取样器：铜质，内径10 mm。 4）保温水浴锅、可升降木架。 ()　测定步骤 用取样器在肥皂中部穿取试样一条，切取（0.4~0.6）g样品，置于表面皿上，精确称量（精确至0.000 2 g），备用。 用铜制标准取样器在同一块肥皂样品的中部取试样一条，切取40 mm长度，将试样的一端插在可以升降的木架的细针上悬挂在空中，备用。 取一只600 mL烧杯，加入500 mL蒸馏水，在水浴锅上调整水温至（40±1）℃。然后，将悬于木架上肥皂试样浸入烧杯中，恰在10 min时取出（皂样上附有水滴应滴入烧杯中）。在烧杯中滴入3滴甲基橙指示剂，用ｃ(HCl)＝0.5 mol/L盐酸标准溶液滴定至呈淡红色为止。 将表面皿上已称好的肥皂试样同蒸馏水500 mL全部洗入洁净的烧杯中，置于水浴锅上加热，待肥皂全部溶解后，加3滴甲基橙指示剂，用ｃ(HCl)＝0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至呈淡红色为止。 结果计算 肥皂在水中的溶解度S按式（7-1）计算，单位为mg/cm2。 （7-1） 式中：V1——滴定称量样品耗用盐酸标准溶液体积，mL； V2——滴定直径10 mm、长40 mm皂样在水中溶解部分耗用的盐酸标准溶液的体积，mL； m——称量的皂样的质量，g； 14.14——直径10 mm、长4 0mm皂样的圆柱面积，cm2。 注意事项 （1）测定时必须准确掌握水温和时间。 （2）皂条试样的表面应光滑无缺，浸泡后有皂屑落下应重新测定。 （3）用试管插取皂条试样时，如遇皂条出不来，可使试管后部受热，即可压出。 （4）测定过程中需向水槽补充热水，使烧杯内水温保持（40±1）℃。 （5）平行试验允许误差不超过1.0 mg/cm2。2.2 游离苛性碱含量的测定 原理 乙醇法测定肥皂中游离苛性碱的基本原理是：将肥皂溶于中性乙醇中，然后用盐酸乙醇溶液滴定游离苛性碱。 试剂 1）无水乙醇。 2）氢氧化钾乙醇溶液：ｃ(NaOH)＝0.1 mol/L。 3）酚酞溶液：1 g酚酞溶于100 mL 95 %乙醇中。 4）盐酸乙醇标准溶液：ｃ(HCl)＝0.1 mol/L。量取分析纯浓盐酸9 mL，注入体积分数为95 %的乙醇1000 mL中，摇匀。 标定：称取于（270~300）℃灼烧至恒重的无水碳酸钠0.2 g（精确至0.000 1 g），溶于50 mL水中，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴，用配制好的盐酸溶液滴定，使溶液由绿色变为酒红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈酒红色为终点。同时作空白试验。 盐酸乙醇标准溶液浓度ｃ(HCl)按式（7-2）计算： （7-2） 式中：V1——盐酸乙醇标准溶液的用量，mL； V2——空白试验盐酸乙醇标准溶液用量，mL； c(HCl)——盐酸乙醇标准溶液的浓度，mol/L； 0.052 99——与1.00 mLｃ(HCl) =1.000 mol/L盐酸乙醇标准溶液相当的，以克表示的无水碳酸钠的质量； m——无水碳酸钠质量，g。 仪器 1）锥形烧瓶：500 mL，配备有回流冷凝管。 2）封闭电炉：配有温度调节器。 3）吸滤瓶：500 mL。 测定步骤 称取制备好的肥皂试样约5g（精确至0.001g），于锥形烧瓶（A瓶）中。 在一