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国际AOAC优先研究项目 茶叶中668种农药多组分残留GC-MS,GC-MS/MS和LC-MS/MS方法国际AOAC协同研究方法AOAC Study Director庞国芳 中国检验检疫科学研究院 北京朝阳区高碑店南路3号 100123Email:qhdciqgfpang@ Fax:+86-335-5997608 1 范围 本方法适用于绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中668种农药残留的GC-MS，GC-MS-MS和LC-MS-MS定性定量测定。GC-MS490种农药LOD）范围为1.0-500 μg/kg，LC-MS/MS测定的448种农药LOD）范围为0.03-4820 μg/kg。对于LOD≤100μg/kg的农药品种，GC-MS法有482种，占所测农药的％，LC-MS/MS法有417种，占所测农药的％；LOD≤10μg/kg的农药品种，GC-MS法有种，占所测农药的％，LC-MS/MS法有种，占所测农药的％。对于GC-MS和LC-MS/MS均可测定的270种农药，LOD100μg/kg的农药品种，GC-MS法有种，占所测农药的％，LC-MS/MS法有种，占所测农药的％；LOD≤10μg/kg的农药品种，GC-MS法有种，占所测农药的％，LC-MS/MS法有种，占所测农药的％。 2 安全事项 本实验中所用乙腈、甲苯以及正己烷等有机试剂对人体有一定潜在危害，实验中应采取戴乳胶手套及在通风橱中操作等措施进行防护。 3 原理 茶叶试样用乙腈均质提取，Cleanert -TPT或/PSA固相萃取柱净化，用乙腈-甲苯（3+1，vv）洗脱农药，GC-MS，GC-MS/MS 和LC-MS-MS检测，内标校准曲线法定量。 4 仪器 气相色谱-质谱仪（GC-MS）-7890A气相色谱串联5975C质谱，配有7683自动进样器(Agilent Technologies, Wilmington, DE)。色谱柱：DB-1701石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm, Agilent JW Scientific, Folsom, CA）或等效的。气相色谱-串联质谱仪（GC-MS/MS）-7890A气相色谱串联7000B三重四级杆质谱，配有7693自动进样器(Agilent Technologies, Wilmington, DE)。色谱柱：DB-1701石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm, Agilent JW Scientific, Folsom, CA）或等效的。液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）-1200液相色谱串联640 三重四级杆质谱，配有ESI)离子源自动进样器(Agilent Technologies, Santa Clara, California, USA)。色谱柱：Zorbax SB-C18, 2.1×100 mm, 3.5 μm (Agilent Technologies, Santa Clara, California, USA) 或等效的。均质器—转速不低于l3500 r/min。T-25B (Janke Kunkel, Staufen, Germany)或等效的。旋转蒸发仪—Buchi EL131 (Flawil, Switzerland) 或等效的。离心机—转速不低于4200 r/min, Z 320 (B. HermLe AG, Gosheim, Germany) 或等效的。氮吹仪—EVAP 112 (Organomation Associates, Inc. New Berlin, MA) 或等效的。5位真空固相萃取装置—RS-SUPELCO 57101-U, (Sigma Aldrich Trading Co., Ltd) ，见图 1 或等效的.移液枪—10 μL，200μL，1 mL.分析天平—量程0.05-100g，精度±0.01 g。 5 试剂和材料 溶剂：乙腈、甲苯、正己烷，HPLC grade。乙腈-甲苯(3:1,V/V)无水硫酸钠分析纯650 ℃灼烧4 h，贮于干燥器中，冷却后备用。固相萃取柱：Cleanert–TPT（2000mg, 12 mL, Agela,China）或者Envi-Carb /PSA（500mg /500mg, 6mL, Supelco,USA）或等效的。固相萃取柱适配器：适用于12 mL 固相萃取柱(57267) , 适用于 6 mL固相萃取柱(57020-U) (Sigma Aldrich Trading Co., Ltd) 或等效的。固相萃取装置一次性控制流速软管(57059) , (Sigma Aldrich Tra