钠钙硅玻璃化学析方法.doc

钠钙硅玻璃化学分析方法 1 主题内容与适用范围　　本标准规定了钠、钙、硅玻璃的化学分析方法。　　本标准适用于钠、钙、硅玻璃，如建筑用平板玻璃或类似组成的玻璃化学分析。　　2 分析方法　　21 标准中对同一组分并列的测定方法，可根据实际情况任选一种。在有争议时，同一组　　分并列的测定方法以1法为准。　　212 化学分析所用的天平应精确至0。0001克。天平与砝码应定期进检定。称取试样时　　应精确至0。0002克。　　213 化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。　　214 分析试样应于105～110℃烘箱中烘干1小时，在干燥器中冷却至室温后称量。　　215 化学分析所用的水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于　　标定的试剂除另有说明外应为基准试剂，标准溶液应定期标定。在进行分析时，应作空白试　　验。　　22 试样的制备　　试样经清选后粉碎，避免引进杂质，通过孔径为0。08毫米筛，贮存于带磨口塞的磨口瓶　　中备用。　　23 烧失量的测定　　称取约1克试样于已恒重的铂坩埚或瓷坩埚中，放入高温炉内，从低温升起，在550℃灼烧1　　小时。在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。　　G-G1　　X1=-------×100…………………………（1）　　式中：G—灼烧前试样重量，克；　　G1—灼烧后试样重量，克。　　24 二氧化硅的测定　　241 重量法-分光光度法　　2411 试剂与仪器　　a 无水碳酸负。　　b 盐酸（比重1。19，+1，5+95，1M）。　　c 硫酸（1+4）。　　d 40%氢氟酸。　　e 氢氧化钠溶液［10%（m/ν）］：称取10克氢氧化钠于塑料杯中，加1000毫升水溶解　　，贮存于塑料瓶中。　　f 氟化钾溶液［2%（m/ν）］：称取2克氟化钾于塑料杯中，加100毫升水溶解，贮存于　　塑料瓶中。　　g 硼酸溶液［2%（m/ν）］。　　h 对硝基酚指示剂［0。5%（m/ν）］：溶于乙醇中。　　i 95%乙醇。　　j 钼酸铵［（NH4）6Mo7O244H2O］：称取8克钼酸铵溶于100毫升水中，过滤，贮存于　　塑料瓶中。　　h 抗坏血酸溶液［2%（m/ν）］：使用时配制。　　i 二氧化硅标准溶液：准确称取0。1000克预先经1000℃灼烧1小时高纯石英（纯度为99　　。99%以上）于铂坩埚中，加2克无水碳酸钠，混匀。先低温加热，逐渐升高温度到1000℃，得　　到透明熔体，继续熔融3～5分钟。冷却，用热水浸取熔块于300毫升的塑为杯中，加入150毫　　升沸水，搅拌使期溶解（此时溶液应澄清）。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至杯线，摇　　匀立即转移到塑料瓶贮存。此溶液每毫升含0。1毫克二氧化硅。　　m 分光光度计。　　2412 二氧化硅比色标准曲线的绘制　　于一组100毫升容量中，加5毫升1M盐酸及20毫升水，摇匀，取0，10，20，30，40，50，　　60，70，8毫升二氧化硅标准溶液，加8毫升钼酸铵溶液，摇匀，于20～30℃放置15分钟，15　　毫升盐酸（1+1），用水稀释至90毫升左可。加5毫升坏血酸溶液用水稀释至标线，摇匀。1小　　时后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用5毫米比色皿，在波长700纳米处测定溶液　　的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。　　2413 分析步骤　　称取约0。5克试样于铂坩埚中，加1。5克无水碳酸钠，与试样混匀，再取0。5克无水碳酸　　钠铺表面，盖上坩埚盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融至透明状态，继续熔融　　15分钟。用坩埚钳夹持坩埚，小心旋转，使熔融物均匀地附在坩埚内壁。冷却，用热水浸取　　熔块入铂蒸发皿（或瓷蒸发皿）中。　　盖上表面皿，加10毫升盐酸（1+1）溶解熔块，用少量盐酸（1+1）及热水洗净坩埚，洗液并　　入蒸发皿内，将皿置于水浴上蒸发至无盐酸味，冷却。加5毫升盐酸（比重1。19），放置约5分　　钟，加50毫升热水，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液用250毫升容量瓶承　　接，以热盐酸（5+95）洗涤皿壁及沉淀8～10次，热水洗～5次。在沉淀上加4滴硫酸（1+4），将　　滤纸和沉淀移入铂坩埚中，放在电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃灼烧　　1小时，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直到至恒重。将沉淀用水润湿，加4滴硫　　酸（1+4）及5～7毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，重复处理一交次。逐渐升高温度驱尽　　三氧化硫白烟，将残渣于1100℃灼烧15