高分子化学与物实验指导书.docVIP

实验一 引发剂的精制 实验目的 ?重结晶是纯化精制固体有机化合物的重要手段，通过实验熟悉重结晶提纯法及相关的各项单元操作。 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。 三、操作要点及说明 重结晶提纯法的一般过程为： 1、选择适宜的溶剂???某一有机化合物进行重结晶的溶剂应该具有如下性质：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质化合物的溶解性对温度变化不敏感。（4）对要提纯的有机物能在溶剂中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。（6）价廉易得无毒。 选择溶剂时常根据“相似相溶”原理，溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度；也可通过实验来确定化合物的溶解度，即取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试，筛选出适宜溶剂。 ?2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液? ?制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。也不可加过多溶剂，否则冷后析不出晶体。溶剂量的多少还要考虑结晶析出的难易程度，结晶容易析出的则需适当多加一些溶剂，以抵消热过滤时结晶在滤纸上析出而造成的损失；如果结晶不易析出，可适当少加一些溶剂，以提高重结晶的回收率。 3、脱色 待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。） 4、乘热过滤除去不溶性杂质 乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。 5、抽滤 抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折边，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。注意停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。 6、结晶的洗涤和干燥 用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以下几种：空气晾干；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；真空干燥。 四、仪器及药品 加热套、热漏斗、玻璃棒、温度计、烧杯、循环水真空泵、布氏漏斗、抽滤瓶，真空干燥箱，偶氮二异丁腈、甲醇（乙醇）、滤纸等。 五、实验内容与步骤 (1) 取烧杯置于加热套上，加入50ML的95%乙醇，加热到55℃ (2)迅速加入5g偶氮二异丁腈，搅拌使其全部溶解（溶解时间不宜过长，过长则分解严重） (3) 称取45g苯乙烯单体，加入0.45g过氧化二苯甲酰，室温完全溶解后，倒入三口瓶内并缓慢加热升温至90℃。 （4）热溶液趁热过滤，冷却自然结晶 （5）充分结晶后，抽滤 (6)放入40℃烘箱中烘干，称重，并计算产率。 六、思考题 1、重结晶时，溶剂的品种和用量如何确定？ 2、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要内容是什么？ 3、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 实验二　乙酸乙烯酯的溶液聚合 2.1 实验类型: 验证性实验 2.2 实验目的与任务 1.了解溶液聚合的特点及乙酸乙烯酯的溶液聚合过程。 2．通过聚乙酸乙烯酯的制备及其醇解，掌握溶液聚合的一般方法及实验技巧。．了解聚合物中准官能团的反应原理。1．溶液聚合 在装有搅拌器，回流冷凝管和温度计的250 ml三颈瓶中，加入26.5 ml(25 g)乙酸乙烯酯，然后将0.1 g引发剂(偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰)溶于20 g甲醇(可换算成体积加25ml)中，并将其倒入三颈瓶中，升温并维持瓶内温度在60℃，开始记录反应时间，用变压器控制水浴61～63℃，注意观察反应液粘度变化和整个体系封闭性，反应维持3 h结束。反应结束后，停止加热，冷却至温室。取2 g反应液于已称重的表面皿