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火焰原子吸收法测定水样中钙的含量 —标准曲线法 目的要求 (1)学习原子吸收分光光度法的基本原理; (2)了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法; (3)掌握应用标准曲线法测水中钙的含量。 原子吸收光谱法的基本原理 由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的光,当它通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时,其中部分特征谱线的光被吸收,而未被吸收的光经单色器,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。 基本原理 水样中铜离子被原子化后,吸收来自铜空心阴极灯发出的共振辐射线442.7 nm,吸收共振线的强度与样品中钙离子的含量成正比。 原子吸收光谱仪主要部件 * 在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列计较定量。 图 原子吸收分光光度计示意图 光源 原子化系统 分光 系统 检测显 示系统 空心阴极灯 反射镜 旋转斩光器 废液 光束 反射镜 半反射镜 狭缝 反射镜 吸光度 空气 光栅 一、锐线光源 作用:发射谱线宽度很窄的被测元素的特征辐射线。 基本要求:辐射的强度大;辐射光强稳定,使用寿命长,操作方便等。 空心阴极灯(HCL) (一) 构造 空心阴极灯(HCL)是由玻璃管制成的封闭着低压气体的放电管。主要是由一个钨棒阳极和一个空心圆筒状阴极,内充氖或氩等惰性气体组成。 空极阴极灯发射的光谱,主要是阴极元素的光谱。 空极阴极灯的发光强度与工作电流有关,太小:信号弱;太大:产生自吸。因此灯电流是空心阴极灯的主要控制因素,在实际工作中应选择合适的工作电流。空心阴极灯在使用前应经过一段时间预热,使灯的发射强度达到稳定,一般在5~20min范围内。 1、雾化器(喷雾器) 作用: 将试液变成细雾。雾粒越细、越多,在火焰中生成的基态自由原子就越多。喷雾器喷出的雾滴碰到玻璃球上,可 产生进一步细化作 用。喷雾器多采用 不锈钢、聚四氟乙 烯或玻璃等制成。 (一)火焰原子化器(预混合型和全消耗型) 火焰原子化法中,常用的是预混合型原子化器。由雾化器、雾化室(混合室)、供气系统、燃烧器组成。 主要缺点:雾化效率低。 * 在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列计较定量。 * *
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