实验五 简单蒸馏.ppt

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实验五 简单蒸馏

实验五 简单蒸馏 〈一〉实验目的 1 了解蒸馏法分离提纯液体有机化合物的原理。 2 掌握蒸馏的实验装置、操作技术及其应用。 〈二〉实验原理 液体的分子由于分子热运动有从表面逸出的倾向,它的蒸气压随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界大气压相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 将液体加热至沸腾,使液体气化,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏可将沸点不同的液-液和液-固混合物分离开来。沸点差别较大的混合物 至少相差30℃以上 通过简单蒸馏就可达到分离和提纯的目的。 〈三〉 仪器和药品 〈四〉蒸馏操作 在蒸馏烧瓶中加入待蒸馏液体,最大加入量不超过烧瓶容积的2/3;紧接着加入几粒碎瓷片,在加热中用以形成气化中心,防止爆沸。然后依次从左向右、从下向上安装各组件。温度计的安装位置是在蒸馏头的直管处,球泡与蒸馏头支管下沿在同一水平线上。 安装完毕后通入冷凝水(后进前出),加热至沸腾。沸腾时,溶液中产生的大量溶剂蒸气上升,通过蒸馏头导入冷凝管。安装在蒸馏头上部的温度计,接触到向冷凝管导出的蒸气,基本反映蒸气冷凝的温度,即气-液相变温度。 1 若能控制加热强度,以保持温度计球泡上始终悬有液体,则温度计显示的温度就是该液体的沸腾温度,亦即测出了沸点。由于上升的是溶剂蒸气,这个温度即溶剂的沸点。而烧瓶中被加热的溶液的温度显然要高于溶剂的沸点 如原理所述 。随着溶剂蒸出,非挥发性组分浓度不断增加,使溶液中溶剂的蒸气压进一步下降。要维持蒸馏过程必会使溶液温度进一步升高,但温度计显示温度仍指在溶剂的沸点温度上。 * 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有恒定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些化合物常和其他组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有恒定的沸点。例如:95.57%的乙醇和4.43%的水组成的二元共沸混合物,其沸点是78.17℃,因此不能认为沸点恒定的物质就是纯物质。 1 仪器: 加热套, 温度计 100℃ , 圆底烧瓶 50 mL , 蒸馏头,直型冷凝管。 接液管, 锥形瓶, 橡皮管, 铁架台, 铁夹, 铁圈。 2 药品: 工业酒精。 *

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