氢氧化镁的表面改性9.10解析.ppt

波谱分析法—IR光谱 * 计算CO2分子的平移数、转动数和振动数。 * 计算CO2分子的平移数、转动数和振动数。 * 计算CO2分子的平移数、转动数和振动数。 * 计算CO2分子的平移数、转动数和振动数。 * 红外图谱的纵坐标也可用吸光度表示 硅烷偶联剂改性氢氧化镁 张伟张伟娜娜张伟娜 张伟娜 几点睡啦、、、、 姓名：张伟娜 指导老师：李祥高 教授 汇报日期：2015年9月12 1 氢氧化镁表面改性的意义 张伟娜 几点睡啦、、、、 氢氧化镁表面含有大量的酸性亲水基团-羟基, 羟基吸收大量的水分是造成氢氧化镁“ 团聚” 的原因，一些研究者通过对氢氧化镁的结构分析研究后认为氢氧化镁表面的氢与氢都处“ 缺电子” 状态而容易形成氢键来增加体系的稳定性，微观上表现为氢氧化镁分子之间的相互搭接, ，宏观上就表现为颗粒之间的“ 团聚” 现象。 氢氧化镁 起阻燃作用时所需添加量较大 且其表面亲水疏油、极性较大, 易团聚， 使其在高分子基体材料中的相容性和分散性较差，直接导致制品的力学性能严重恶化 ，大大限制了氢氧化镁阻燃剂的使用范围。为了提高氢氧化镁粉体在高分子基体材料中的相容性和分散性，改善其表面亲油性, 需要进行表面改性 ， 常用的表面改性剂主要有长链饱和脂肪酸及其盐、不饱和脂肪酸、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂等。 2 氢氧化镁的改性方法 常用的表面改性剂主要包括：表面改性剂，有机磷酸酯， 偶联剂，高分子包覆剂 表面化学改性 表面改性方法 胶囊化改性 干法改性 湿法改性 在线改性 目前普遍使表面化学改性是氢氧化镁最常见的改性方法，包括干法改性、湿法改性和在线改性。干法改性工艺简单，但改性效果不理想; 湿法改性效果较好，但存在着改性剂随水流失、成本上升的问题; 在线改性在粉体制备过程中除了能有效控制其团聚，还可以缩短工艺流程，节约生产成本。本文是用硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷（A-151）作为改性剂对氢氧化镁进行湿法改性。 3 硅烷偶联剂湿法改性氢氧化镁的步骤 氢氧化镁粉末 A-1120 氢氧化镁粉末 氢氧化氢氧化镁粉末 镁粉 氢氧化镁粉末 A-1120 以乙醇为溶剂配置成10wt%的溶液 以乙醇为溶剂配置成10wt%的溶液 以95%乙醇为溶剂配置成10wt%的溶液 放入四口烧瓶 在一定转速下反应 水洗过滤 干燥 索式抽提 干燥 张伟张伟娜娜张伟娜 张伟娜 几点睡啦、、、、 4 硅烷偶联剂湿法改性氢氧化镁的机理 （1）水解 （2） 缩合 基材 张伟张伟娜娜张伟娜 张伟娜 几点睡啦、、、、 3 形成氢键 4 形成共价键 基材 基材 5 A-151改性氢氧化镁的研究 张伟张伟娜娜张伟娜 张伟娜 几点睡啦、、、、 5.1 改性时间对接触角的影响 下图是在50℃，搅拌速度300r/min,加入硅烷偶联剂的量为干氢氧化镁质量的5%，分别在1.5h、2h、2.5h、3h下制得的改性氢氧化镁。 a b c d a、b、c、d分别是反应1.5h、2h、2.5h、3h对水的接触角 张伟张伟娜娜张伟娜 张伟娜 几点睡啦、、、、 5.2 改性氢氧化镁的表征 （1） 红外表征 此图是对在50℃，搅拌速度300r/min,KH-151加入量为干氢氧化镁质量分数5% 的条件下得到改性氢氧化镁的红外光谱图。 3694cm-1是氢氧化镁中 的振动吸收峰 1047和578cm-1处的特征吸收峰表明改性氢氧化镁中存在链状 结构 在1132cm-1处出现SiSi-O-的特征吸收峰。键的特征吸收峰键 图中a为未改性的氢氧化镁，b为KH-151改性氢氧化镁 张伟张伟娜娜张伟娜 张伟娜 几点睡啦、、、、 （2）扫描电镜测试 d：改性氢氧化（50℃，硅烷加入量5%，2.5小时） b：未改性氢氧化镁 c：改性氢氧化镁（50℃，硅烷加入量5%，2.5小时） a：未改性氢氧化镁 张伟张伟娜娜张伟娜 张伟娜 几点睡啦、、、、 6 A-1120改性氢氧化镁的研究 分别以改性时间、改性剂加入量、改性温度、搅拌速度为变量研究了A-1120改性氢氧化镁的最优条件。 6.1 改性时间对接触角的影响 下图是在70℃，改性剂加入量为5%,搅拌速度为300r/min以改性时间为变量研究了改性时间对接触角的影响。 由左图可知随着时间的增加，接触角由小变大，在2h时接触角达到最大，然后随着时间的增加接触角在减小，所以选择了2h作为改性时间。 6.2 改性剂加入量对接触角的影响 下图是在70℃，2h，300r/min的条件下以改性