粘结剂用量对邻苯二酚选择性的影响研究报告.doc

化工专业开放实验报告 题目： 粘结剂用量对邻苯二酚选择性的影响 班级、学号： 姓 名： 指导教师： 指导教师（签名）： 成绩： 优 2012年6月 目录第一章 课题背景与研究现状3 1.1 邻苯二酚的性质与用途1.2 邻苯二酚的法1.2.1 邻二氯苯法1.2.2 2，4-二磺基苯酚碱解法1.2.3 邻异丙苯取代法1.2.4 苯酚羟基化法1.2.4．1 苯酚双氧水氧化法....................................5 1.2.4．2 苯酚过氧酸(或过氧酮)氧化法..........................6 1.2.5 1，2-环己二醇催化脱氢法第二章 实验部分 6 2.1 实验 6 2.2 实验 7 2.3 催化剂失活实验 7 2.3.1 实验装置 7 2.3.2 催化剂失活实验步骤 2.4 催化剂的制备 2.5 催化剂成型... ...............................................9 第三章 实验结果、分析与讨论 9 第四章 小结与展望 9 参考文献 10 致谢 11 ,是生产农药、香兰素、胡椒醛的原料,也可用于生产阻聚剂对叔丁基邻苯二酚、染料、医药、防腐剂、促进剂等，国内对其需求很大，但主要依赖于进口。因此有必要对邻苯二酚的合成方法进行研究。1,2-环己二醇脱氢法等。考虑到自身的原料优势，选用由1，2—环己二醇催化脱氢制备邻苯二酚的工艺路线。本工艺路线的关键步骤是脱氢催化剂的选择，活性较好的脱氢催化剂有Pd、Pt、Ni等，考虑到催化剂的制备成本，选定了Ni作为脱氢催化剂活性组份。首先对催化剂的载体进行了考察。通过对比实验，选定了活性碳作为催化剂的载体。以活性炭为载体，用普通浸渍法制成的催化剂效果较好。接着探讨了不同助剂对催化剂性能的影响，发现了碱金属Na、K等有助于提高催化剂的选择性；同时还发现金属Pd、Sn、Cu等更能提高催化剂的选择性。苯酚与过氧化氢（见下）反应，邻二氯苯的水解，邻氯苯酚在碱性介质中水解，或邻羟基苯磺酸钠的碱熔来制取邻苯二酚。其年产量约为20000吨，大多数用作制取杀虫剂、香料、香精和医药的原料。也用作有机合成试剂。 C6H5OH+H2O2→C6H4(OH)2+H2O 实验室中，可以通过在氢氧化钠水溶液中，过氧化氢与水杨醛发生Dakin反应制备邻苯二酚。 邻苯二酚与三氯化磷、三氯氧磷、光气或硫酰氯反应时，可以发生缩合生成环酯，通式如下： C6H4(OH)2+XCl2→C6H4(O2X)+2HCl X=CO、SO2、PCl、P(O)Cl 邻苯二酚与氯化铁作用显绿色，碱性溶液与Fe作用生成红色[Fe(C6H4O2)3]3。与乙酸铅生成不溶沉淀。它具还原性，可以和银氨溶液和斐林试剂作用，加入氧化剂（如硝酸铈铵）时，会被氧化为邻苯醌。 1.1 邻苯二酚的性质及用途 邻苯二酚又名儿茶酚或焦性儿茶酚(pyrocatech01)，分子量110．11。它多以衍生物的形式存在于自然界的某些植物和矿物中，为具有苯酚味的无色或白色结晶，呈片状或菱形，密度1.3449／cm3，熔点378K，沸点518K，闪点400K，折射率1．604，溶于水、丙酮、砒啶、乙醇、乙醚、苯及碱性水溶液中。能升华，可随水蒸汽一同挥发。是一种强还原剂，易被氧化成邻苯醌，在空气中见光易变成棕褐色。邻苯二酚广泛应用于医药，农药，香料，化学助剂等方面如由邻苯二酚环合可得胡椒醛(氧亚甲基苯甲醛)，再经氧化缩合等一系列步骤可制得黄连素，此外邻苯二酚也可合成去肾上腺素，盐酸异丙肾上腺素，左旋多巴，心得平等多种药物。邻苯二酚是呋喃丹(2,3-二氢-2,2-二甲基-7一苯并呋哺基甲基氨基甲酸酯)和残杀威(2一异苯丙氧基苯一N一甲基氨基甲酸酯)的重要中间体。邻苯二酚还是香料工业的重要原料，它的衍生物或由它合成的一些化工产品如邻苯二酚单甲醚、香兰素、乙基香兰素(4．羟基-3．乙氧基苯甲醛)、胡椒醛、黄樟素等郡是重要的工业原料。在其它方面，由邻苯二酚生产的4一叔丁基邻苯二酚可用作丁二烯与苯乙烯合物的阻聚剂，以及其它聚合物、油剂等的抗氧剂及有机化合物的稳定剂，邻苯二酚和甲醛、乙醛或丙酮等缩聚生成的合成树脂可用来改善尼龙纤维的稳定性。它还可用于制造抗氧剂、显影剂、橡胶助剂、电镀添加剂、特种墨水、光稳定剂、燃料、染发剂等。 1.2 邻苯二酚的制备方法 邻苯二酚的来源有三个途径：一是从焦油中分离；二是从废磺化液中抽提；三是合成法。前两种方法由于来源有限，分离设备庞大，产量较小，不能满足市场的需要，因此，第三种方法一合成法就显得颇为重要了。国内外对合成邻苯