专题六有机化学实验技巧.doc

专题六 有机化学实验 【知识与技巧】 一、教材实验汇总 P17实验1-1蒸馏实验：蒸馏：利用互溶液体混合物中各组分沸点不同(一般相差30以上)进行分离提纯的一种方法。 【注意】 主要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、尾接管(牛角管、接引管)、锥形瓶 温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处 冷却水的通入方向：无论冷凝管横放、竖放，都下进上出，若上进下出，易形成空气泡，影响冷凝效果。 沸点高而不稳定的液态物质可以考虑减压蒸馏 要加入碎瓷片，防止液体暴沸，使液体平稳沸腾 蒸馏烧瓶盛装溶液体积最大为烧瓶体积的2/3 p18实验1-2苯甲酸的重结晶 重结晶:将已知的晶体用蒸馏水溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更纯净的晶体的过程。 【溶剂要求】 杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大，易于除去； 被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，即热溶液中溶解度大，冷溶液中的溶解度小。 【主要步骤】加热溶解、趁热过滤、冷却结晶 【注意事项】为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸，应在趁热过滤前加入少量蒸馏水，避免立即结晶，且使用短颈漏斗。较为复杂的操作：漏斗预热、滤纸用热液润湿、马上过滤、漏斗下端越短越好。 p19 萃取：利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一溶剂中，从而进行分离的方法。 1、萃取包括液-液萃取和固-液萃取。 2、常用的萃取剂有汽油、苯、四氯化碳和乙醚等 【萃取剂的选择】 萃取剂与原溶剂不互溶、不反应 溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 溶质不与萃取剂发生任何反应 ▲分液：常用于两种互不相溶的液体的分离和提纯。 p32实验2-1乙炔的实验室制取及性质： 1. 反应方程式：2. 此实验能否用启普发生器，为何？不能， 因为CaC2吸水性强，与水反应剧烈，若用启普发生器，不易控制它与水的反应；反应放热，而启普发生器是不能承受热量的；反应生成的Ca(OH)2 微溶于水，会堵塞球形漏斗的下端口。 3. 能否用长颈漏斗？不能。用它不易控制CaC2与水的反应。4. 用饱和食盐水代替水，这是为何？为减缓电石与水的反应速率，用以得到平稳的乙炔气流(食盐与CaC2不反应) 5. 简易装置中在试管口附近放一团棉花，其作用如何？防止生成的泡沫从导管中喷出。 6. 点燃纯净的甲烷、乙烯和乙炔，其燃烧现象有何区别？ 甲烷：淡蓝色火焰乙烯： 明亮火焰，有黑烟乙炔：明亮的火焰，有浓烟 7、除去乙炔气体中的杂质气体H2S、PH3，用硫酸铜溶液。 p37思考与交流实验室制溴苯、硝基苯的实验方案 (一)溴苯 1、实验步骤：把苯和少量液态溴放在烧瓶里，同时加入少量铁屑作催化剂。用带导管的瓶塞塞紧瓶口(如右图)，跟瓶口垂直的一段导管可以兼起冷凝器的作用。在常温时，很快就会看到，在导管口附近出现白雾(由溴化氢遇水蒸气所形成)。反应完毕后，向锥形瓶内的液体里滴入AgNO3溶液，有浅黄色溴化银沉淀生成。把烧瓶里的液体倒在盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体。不溶于水的液体是溴苯，它是密度比水大的无色液体，由于溶解了溴而显褐色。? 2、实验分析： (1)反应方程式： (2)装置中长导管的作用如何？导气兼冷凝.冷凝溴和苯(回流原理) (3)所加铁粉的作用如何？催化剂(严格地讲真正起催化作用的是FeBr3) (4)导管末端产生的白雾的成分是什么？产生的原因？怎样吸收和检验？锥形瓶中，导管为何不能伸入液面下？白雾是氢溴酸小液滴，由于HBr极易溶于水而形成。用水吸收；检验用酸化的AgNO3溶液：加用酸化的AgNO3溶液后，产生淡黄色沉淀。导管口不伸入液面下是为了防止水倒吸。 (5)将反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯中,有何现象？水面下有褐色的油状液体(溴苯比水重且不溶于水) (6)怎样洗涤生成物使之恢复原色？溴苯因溶有溴而呈褐色，多次水洗或稀NaOH溶液洗可使其恢复原来的无色。 (7)探究：如何验证该反应为取代反应？ 验证卤代烃中的卤素 取少量卤代烃置于试管中，加入NaOH溶液；加热试管内混合物至沸腾； 冷却，加入稀硝酸酸化；加入硝酸银溶液，观察沉淀的颜色。 实验说明： 加热煮沸是为了加快卤代烃的水解反应速率，因为不同的卤代烃水解难易程度不同。 加入硝酸酸化，一是为了中和过量的NaOH，防止NaOH与硝酸银反应从而对实验现象的观察产生影响；二是检验生成的沉淀是否溶于稀硝酸。 (二)硝基苯 1、实验步骤： (1)配制混和酸：先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却。(注意酸加入的顺序) (2)向冷却后的混酸中逐滴加入1 mL