实验49维生素C含量测定方法综述汇总.pptVIP

 ——差示旋光法 原理 方法 结果 维生素C片在不同PH值的溶液中旋光度有显著差异，而片剂辅料旋光度保持不变 差示旋光法消除辅料的影响，直接测出该制剂的含量 讨论 与  ——差示旋光法 方法 TEXT 1）标准溶液的配制 准确称取维生素C精制品5.0g，乙二胺四乙酸钠0.37g,置于100mL容量瓶中,用新沸冷却的蒸馏水溶解,加水到指定刻度,配制成50mg/mL的维生素C标准溶液。 TEXT 原理 方法 结果 讨论 与  ——差示旋光法 2）比旋光度与溶液pH值的关系 量取10.0mL维生素C标准液于50mL量瓶中,用水稀释至50mL。测定溶液的pH及旋光度,然后逐次分批加入氢氧化钠固体(每次约50mg),每次溶解后,测定一次溶液的pH及其旋光度,得到维生素C溶液的pH及旋光度关系 原理 方法 结果 讨论 与 ——差示旋光法 选定pH为2.2和6.2  ——差示旋光法 2）差示旋光度与溶液浓度关系 吸取2.0、4.0、8.0、16.0、20.0mL的维生素C标准液各两份,分别置于50mL的容量瓶,一份用pH2.2的盐酸盐缓冲液定容；一份用pH6.2的磷酸盐缓冲液定容，静置3min后,用220mm测定管，以前者为空白，测定后者的差示旋光度(△a)。 文献结果：线性方程为△a=0 205*C+ 0．05，r=0．9964 原理 方法 结果 讨论 与 ——差示旋光法 3）辅料干扰试验 取混合辅料20mg(淀粉、硬脂酸镁、EDTA、糊精等按处方比例混匀)两份分别置于50mL的容量瓶,一份用pH2.2的盐酸盐缓冲液定容,一份用pH6.2的磷酸盐缓冲液定容,滤去不溶物,滤液在两种pH值测定差示旋光度。 文献结果：辅料的差示旋光度为零，说明辅料对维生素C含量的测定不干扰。 原理 方法 结果 讨论 与  ——差示旋光法 4）稳定性试验 同一测试样品，在120min内，每隔3min测定一次差示旋光度。 文献结果：差示旋光度基本不变 原理 方法 结果 讨论 与  ——差示旋光法 5）回收率试验 精密称取维生素C精制品500.0mg两份，分别置于50mL容量瓶中，各加入20mg辅料，分别用盐酸盐缓冲液及磷酸盐缓冲液配制成50mL溶液，测定差示旋光度。 文献结果：平均回收率为97.8％，变异系数cv为1.03％ 原理 方法 结果 讨论 与  ——差示旋光法 方法 TEXT 6）样品测定 取维生素C片剂10片，称重研碎后分别用盐酸盐缓冲液及磷酸盐缓冲液配制成50mL溶液(相当于含Vc 20mg/mL)，滤去不溶物，测定滤液的差示旋光度，根据回归方程计算其含量。 TEXT 原理 讨论 方法 结果 与 维生素C含量测定方法综述 实验 49 概述 维生素C是可溶于水的无色结晶，是一种分子结构最简单的维生素。维生素C有防治坏血病的功能，所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。维生素C能保持巯基酶的活性和谷胱甘肽的还原状态，起解毒作用等。其广泛存在于植物组织中，新鲜的水果、蔬菜，特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑橘等食品中含量尤为丰富。准确测定维生素C的含量，对饮食健康、医疗保健都具有十分重要的意义。近年来报道的测定方法主要有滴定法、光度法、高效液相色谱法等。 维生素C的结构式 维生素C：六碳的多羟基内酯 测定方法 滴定法测定 维生素C 分光光度测 定维生素C 高效液相色谱法 测定维生素C 1 滴定法测定维生素C 1.1 2，6一二氯靛酚法 1.2 微量滴定法 2,6-二氯酚靛酚滴定法测定维生素C含量 其能还原2,6-二氯酚靛酚染料。 维生素C具有还原性的烯二醇基，我们通过氧化还原滴定来测定维生素C  ——2，6-二氯靛酚法 原理 2，6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中为红色，碱性介质中为蓝色，与Vc反应后，生成无色的还原型酚亚胺，因此，在酸性条件下，用2，6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色，即为终点；无需另加指示剂。  ——2，6-二氯靛酚法 方法 取本品适量（约相当于Vc50mg），用适量水溶解，置100ml量瓶中，加偏磷酸-醋酸试液20ml,再用水稀释置刻度，摇匀； 精密量取稀释液适量（约相当于Vc2mg）置50ml的锥形瓶中,加偏磷酸-醋酸试液5ml,用2,6-二氯靛酚滴定液滴定,至溶液显玫瑰红色,并持续5s不褪； 空白试验：取偏磷酸-醋酸试液5.5ml，加水15ml，用2，6-二氯靛酚滴定液滴定。 计算： (V-V0) ×F ×T ×W W ×标示量 标示量%= 反应摩尔比１﹕１ ×100％ 维生素C 2,6-二氯酚靛酚