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2. 波长的选择: (1) ?1 VitA的?max(328nm或325nm) (2) ?2 ?3 分别在?1的两侧各选一点 测定对象 VitA醋酸酯 第一法 等波长差法 第二法 等吸收度法(皂化法) 测定对象 VitA醇 实际测定中需要知道的公式 注意: C 为混合样品的浓度 求效价 换算因数由纯品计算而得: 求标示量% VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下(平均装量0.08262g/丸)的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀;精密量取2.0ml,置另一20 ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀。以环己烷为空白,测定最大吸收波长为328nm,并在下列波长处测得吸收度为 A300 :0.354 A316 :0.561 A328 :0.628 A340 :0.523 A360 :0.216 A300 /A328 :0.555 A316/A328 :0.907 A328/A328 :1.000 A340/A328 :0.811 A360/A328 :0.299 求本品中维生素A的含量? A300 /A328 :0.564 A316/A328 :0.893 A328/A328 :1.000 A340/A328 :0.833 A360/A328 :0.344 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 + 0.01 -0.01 0 + 0.02 + 0.04 - - - - - = = = = = 三氯化锑比色法 (二) 优点 简便 快速 λmax 618nm~620nm 标准曲线法 缺点 呈色不稳定 (5 ~ 10s内) 水分干扰 与标准曲线温差≤1℃ 专属性差 三氯化锑有腐蚀性 氨基嘧啶环-CH2-噻唑环(季铵碱) 第二节 维生素B1 HCl Cl- (一) 溶解性(盐酸硫胺) 1、易溶于水 2、水溶液呈酸性 (二) UV 共轭双键 λmax = 246nm 结构与性质 一、 (三) 硫色素反应 嘧啶环 —— 伯氨 噻唑环 —— 季铵 1、可与酸成盐 2、与生物碱↓→↓ 3、含量测定 —— 非水碱量法 (四) 碱性 ChP 鉴别试验 二、 (一) 硫色素反应 硫色素 +2H 特点 (1)灵敏度高,线性范围宽 (2)代谢产物不干扰 第 十二 章 维生素类药物的分析 Analysis of vitamins 2016年5月 概述 维生素: 是维持人体正常代谢机能所必需的 微量营养物资。 人体不能合成维生素。 维生素A,亦称美容维生素,脂溶性。多存在于鱼肝油、动物肝脏、绿色蔬菜。 维生素B1,硫胺素,又称抗脚气病因子、抗神经炎因子等,是水溶性维生素。 多存在于酵母、谷物、肝脏、大豆、肉类。 维生素B2,核黄素,水溶性。多存在于酵母、肝脏、蔬菜、蛋类 。 维生素C,抗坏血酸,水溶性。多存在于新鲜蔬菜、水果(酸枣、猕猴桃、西红柿、柠檬等)。 维生素D,钙化醇,脂溶性。多存在于鱼肝油、蛋黄、乳制品、酵母。 维生素E,生育酚,脂溶性。多存在于鸡蛋、肝脏、鱼类、植物油。 维生素K,萘醌类,脂溶性。又被称为凝血维生素。多存在于菠菜、苜蓿、白菜、肝。 缺乏症 维生素A:夜盲症,角膜干燥症,皮肤干燥,脱屑 维生素B1:神经炎,脚气病,食欲不振,消化不良,生长迟缓 维生素B2:口腔溃疡,皮炎,口角炎,舌炎,唇裂症,角膜炎等 维生素B12:巨幼红细胞性贫血 维生素C:坏血病,抵抗力下降 维生素D:儿童的佝偻病,成人的骨质疏松症 维生素E:不育,流产,肌肉性萎缩等。 VitA、D2、D3、 E、K1 等 脂溶性 水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺 VitM VitPP -H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯 R : 第一节 维生素A 环己烯 共轭多烯链 为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯 (一) 结构与性质 一、 具有UV吸收 存在多种立体异构化合物 VitA2 VitA3 易发生脱氢、脱水、聚合反应(不稳定性) 鲸醇 △或有金属离子存在时氧化↑ 共轭多烯侧链 易被氧化 (二)
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