材料现代研究方法01X射线衍射解析.ppt

材料现代研究方法 授课教师：袁磊 第1章 绪论 1.1 材料研究的意义和内容 什么是材料？ 材料是指将原料通过物理或者化学的方法加工制成的金属、无机非金属、有机高分子和复合材料的固体物质。 金属材料：导电性、塑性和韧性好。 无机非金属材料：硬度高，韧性差。 高分子材料：强度、弹性模量低。 造成这些材料不同性能的原因就是因为材料的物质组成和结构不同。从原子结构来讲，就是化学键不同。比如金属材料是由金属键结合的，无机非金属材料主要是由离子键和共价键结合的。 为什么要学习材料现代研究方法？ 研究对象的需要---控制材料的组成、结构和性能，了解内部结构对外部表现的影响。 应用工程师——材料科学家——制备材料——分析人员 专业培养的要求---培养的是高级专门人才，材料应用或制备方面的专家。 材料现代研究方法的主要内容 所有与材料表征有关的方法（比如钢铁材料） 一般主要包括： （1）材料的成分 （2）材料的结构 （3）材料的性能 要想获得材料的这些信息，就需要采用科学的仪器，研究方法就是指测试材料组成、结构和性能的仪器方法。 1.2 各种测试手段的分类 材料组成：X射线衍射、中子衍射、电子衍射、光谱 分析、能谱分析、热谱分析、色谱分析等。 材料结构：光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微 镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等。 材料性能：热分析、核磁共振、抗折强度、断裂韧性、弹性模量、硬度、等。 1.3 本课程的授课特点 有选择性地介绍一些常用的研究方法。 介绍方法的原理和应用范围，而不强调细节。 第2章 X射线衍射分析 2.1 X射线的发展史和应用 1895年，德国物理学家伦琴 W. C. Rontgen 在研究阴极射线时，发现了X射线，并为其夫人拍下了世界上第一张X射线照片。 1912年，德国物理学家劳厄等人发现了X射线在胆矾晶体中的衍射现象，它的意义在于一方面确认了X射线是一种电磁波，另一方面又为X射线研究晶体材料开辟了道路。 同年，英国物理学家布拉格父子首次利用X射线衍射方法测定了NaCl晶体的结构，开创了X射线晶体结构分析的历史。 X射线在近代科学和工艺上的应用： 1 X射线透视技术。医学上作用，“照X光”。 2 X射线光谱技术。物质成分的定量分析和化学态研究。 3 X射线衍射技术-物相分析。 利用X射线通过晶体时会发生衍射效应这一特性来确定结晶物质物相的方法，称为X射线物相分析法。 目前，X射线物相分析法作为鉴别物相的一种有效的手段，已在冶金、石油、化工、地质、建材、土壤、高分子物质、药物、食品等许多领域中得到了广泛的应用。 2.2 X射线的本质、能量 X射线本质上和无线电波、可见光、?射线一样，也是一种电磁波，具有波粒二象性。其波长在0.01~10nm之间，介于紫外线和?射线之间，但没有明显的界限。其短波段与?射线长波段相重叠，其长波段则与紫外线的短波段相重叠。 X射线的能量。量子理论将X射线看成由一种量子或光子组成的粒子流，每个光子具有的能量为： 其中：h为普朗克常量； ? 为波长；ν为振动频率；c为传播速度。 由此，依据X射线的波长即可计算出其能量为： 124 keV ~0.124 keV 2.3 X射线的产生 目前，衍射实验使用的X射线，都是以阴极射线（即高速度的电子流轰击金属靶）的方式获得的，所以要获得X射线必须具备如下条件： 1.电子源 阴极 : 产生自由电子，加热钨丝发射热电子。 2.靶材 阳极 : 设置自由电子撞击的靶子，如阳极靶，用以产生X射线。 3.高压发生器: 用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动。 4.真空: 将阴阳极封闭于小于133.3?10-6 Pa的高真空中， 保持两极洁净，促使加速电子无阻挡地撞击到阳极靶上。 X射线管-产生X射线的核心装置 1 阴极 阴极的功能是发射电子。它由钨丝制成，在 通以一定的电流加热后便能释放出热辐射电子。 为使电子束集中，在阴极灯丝外加上聚焦罩，并使灯丝与聚焦罩之间始终保持100-400V的电位差。 2 窗口 窗口是x射线射出的通道。通常窗口有两个或四个，窗口材料要求既要有足够的强度以维持管内的高真空，又要对x射线的吸收较小，玻璃对x射线的吸收较大，所以不用，较好的材料是金属Be。 3 阳极 阳极又称之为靶 target 。是使电子突然减速并发射x射线的地方。常用靶材主要有Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Mo、Ag、W等，我们学校的是Cu靶。 阴极发射的热电子以高速撞击阳极靶面,其中一小部分动能转变成X射线,而其中大部分电子动能,约99%转变成热能. 因此阳极靶要用水冷. 为解决阳极靶过热并提高其发射功率，人们采用了使阳极靶高速旋转的方法，不断改变电子束轰击的位置，使阳极靶面热量有充分时间散发，以达到提高X射线管发射