盐酸左氧氟沙星片质量研究工作的试验资料及文献资料.docVIP

质量研究工作的试验资料 及文献资料 试验单位：xxxx制药有限公司 试验负责人： 试验参加者： 试验日期：20xx年02月 资料保存处：xxxx制药有限公司 联系人： 电话： xxxx制药有限公司 质量研究工作的试验资料及文献资料 1、质量标准:《中华人民共和国药典》（20xx年版）20xx年增补本 2、试验仪器和药品 2.1试验仪器 高效液相色谱仪 xxxx科学仪器有限公司 分析天平 上海天平仪器厂 片剂脆碎度测定仪 FT-20xx 天津市矽新科技有限公司 智能溶出试验仪 ZRS-4 天津大学无线电厂 自动崩解时限检查仪 ZB-1 天津药典标准义器厂 2.2药品 供试样品：盐酸左氧氟沙星片 自制 批号为：xx0216 xx0217 xx0218 对照样品：盐酸左氧氟沙星片 浙江京新药业股份有限公司 批号：xx01312 3、处方： 盐酸左氧氟沙星 115.0 g 预胶化淀粉 35.0 g 10%淀粉浆 10.0g(折淀粉) 羧甲基淀粉钠 2.0g 微晶纤维素 5.0g 制成 1000片 4、工艺规程: 4.1、称取盐酸左氧氟沙星原料药、预胶化淀粉分别过80目筛网。 4.2、称取处方量盐酸左氧氟沙星原料药115.0g（相当于左氧氟沙星100.0g）、预胶化淀粉35.0g，按等量递加法混合均匀。 4.3、称取淀粉20g，加纯化水（约20g）搅拌溶解。加沸纯化水至200g，搅拌，制成10%淀粉浆。 4.4、加入处方量的10%的淀粉浆搅拌5分钟，并高速制粒。 4.5、将颗粒在80℃以下烘干。 4.6、将烘干的颗粒，用旋涡振荡筛整粒，外加微晶纤维素5.0g，羧甲基淀粉钠 2.0g混合均匀。 4.7、颗粒检验后，压片。 4.8、素片检验后，包薄膜衣。 4.9、铝塑罩泡包装即得。 5、质量研究： 5.1【性状】 按片剂的要求和三批小试实测数据进行描述：本品为薄膜衣片。见下表 名称 项目 质量标准 xxxx制药有限公司 浙江京新药业 xx0216 xx0217 xx0218 xx01312 性 状 类白色或淡黄色片或薄膜衣片，除去包衣后显类白色或淡黄色 薄膜衣片，除去薄膜后显类白色 薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色 薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色 薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色 本品的三批样品与对照样品均符合规定。 5.2【鉴别】 (1) 取本品的细粉适量（约相当于左氧氟沙星10mg），置干燥具塞试管中，加丙二酸约10mg与醋酐0.5ml，在水浴中加热5～10分钟，溶液显红棕色。 试验结果见下表 名称 项目 质量标准 xxxx制药有限公司 浙江京新药业 xx0216 xx0217 xx0218 xx01312 鉴 别 ⑴应显红棕色 显红棕色 显红棕色 显红棕色 显红棕色 本品的三批样品与对照样品均符合规定。 （2） 取本品细粉适量，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含左氧氟沙星0.1mg的溶液，滤过，取续滤液适量，用流动相稀释成每1ml中含左氧氟沙星0.02mg的溶液，作为供试品溶液；另取氧氟沙星对照品，用0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含氧氟沙星0.1mg的溶液,精密量取适量,用流动相稀释成每1ml中含氧氟沙星0.04mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸溶液1.32g、硫酸铜1g，加水1000ml溶解后，用氢氧化钠试液调节pH值至3.5）—甲醇（82∶18）为流动相；柱温为40℃；流速为1ml/分钟；检测波长为293nm。分别取上述两种溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，氧氟沙星右、左旋异构体之间的分离度应大于1.5。供试品溶液主峰的保留时间应与氧氟沙星对照品中左氧氟沙星峰（后）的保留时间一致。 试验数据见下表，HPLC图谱见附件1 名称 项目 质量标准 xxxx制药有限公司 浙江京新药业 xx0216 xx0217 xx0218 xx01312 鉴 别 供试品溶液主峰的保留时间应与氧氟沙星对照品中左氧氟沙星峰（后）的保留时间一致 符合规定 符合规定 符合规