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实验48 透射电子显微镜 【主题词】电子显微镜，仿真实验 【实验目的】 1、了解透射式电子显微镜的基本结构； 2、了解电子显微镜的基本原理及功能； 3、了解透射式电子显微镜的基本操作流程； 4、学习仿真实验的方法。 【实验原理】 透射电子显微镜(TEM)发明于1932年，当时使用的电子的能量是50keV。二十世纪80年代100keV量级的电镜的分辨率达到0.2nm，实现了直接观察原子的目标，Ruska (1907-1988)在1986年(发明TEM的54年后)和两位扫描隧道显微镜发明人一起获得诺贝尔物理奖。如图48-1所示。 一、透射电子显微镜内部结构 如图48-2所示，透射电子显微镜由电子枪(照明源、接地阳极、光阑等)、双聚光镜、物镜、中间镜、投影镜等组成。电子显微镜的热发射电子枪由高温的钨丝尖端发射电子，高级的场发射电子枪在高电场驱动下通过隧道效应发射电子。场发射电子束的亮度显著提高，同时能量分散度(色差)显著减少，使电子束直径会聚到1nm以下仍有相当的束流。双聚光镜将电子枪发出的电子会聚到样品，经过样品后在下表面形成电子的物波，物波经过物镜、中间镜、投影镜在荧光屏或照相底片上形成放大象。 二、新型TEM主体结构 为了获得更高的性能，目前生产的新型TEM的结构更为复杂，如透镜有：聚光镜两个，会聚小透镜,物镜，物镜小透镜，三个中间镜，投影镜等。 这样的结构可以在很大范围内改变像的放大倍数，并被用来实现扫描透射成像(STEM，需要利用偏转线圈)、微衍射和微分析(加上X射线能谱仪)。如图48-3所示。 三、透射电子显微镜光路图 物波在物镜的焦平面上形成衍射图样，各个衍射波经过透镜汇聚成第一中间像。改变中间镜、投影镜电流(即改变它们的焦距)，将试样下表面的物波聚焦到荧光屏或底片上得到的是显微像(图48-4左)。当中间镜、投影镜改变焦距将焦平面的衍射图样聚焦到荧光屏或底片上得到的是衍射图样(图48-4右) 。 透射电子显微镜的一大优点是：可以同时提供试样的放大像和对应的衍射图样。得到显微像后在第一中间像处放置选区光阑选出需要的局部图像，再次得到的衍射图样就是和选区(最小选区为几百nm)图像对应的电子衍射图样。 【实验仪器】 1、电子枪 电子枪有四种：热发射W电子枪，热发射LaB6电子枪，热场发射W (100)电子枪和冷场发射W(310)电子枪。前两种利用高温下，电子获得足够能量逸出灯丝，后两种利用高场下电子的隧道效应逸出灯丝，它们的性能及使用条件见表1。热发射LaB6灯丝比热发射W亮度高，束斑小，能量发散度小，使用温度低，但真空度需提高。产品更先进的场发射电子枪性能更好，但真空度需更高，并且价格昂贵。利用场发射枪，可以获得半高宽为0.5nm的电子束。 在TEM中，电子枪发出的电子经过100-200kV的加速管形成能量为100-200keV的电子束(电子的波长是0.0037-0.0026nm)。在SEM中电子枪发出的电子经过加速形成能量为1-30keV的电子束。 表1 四种电子枪性能对比 热发射W 热发射LaB6 热场发射W 冷场发射W 亮度(A/cm2str) 5×105 5×106 5×108 5×108 束斑尺寸(mm) 50 10 0.01-0.1 0.01-0.1 能量发散度(eV) 2.3 1.5 0.6-0.8 0.3-0.5 真空度(Pa) 10-3 10-5 10-7 10-8 温度(K) 2800 1800 1600 200 发射电流(mA) 100 20 20-100 20-100 2、聚光镜系统 图48-5所示，表示聚光镜系统的三种模式：(a)成像(TEM)，(b)微分析(EDS能谱分析)和(c)纳米束衍射(NBD)。在 (a)中会聚小透镜将电子束会聚到物镜前方磁场的前焦点后，电子束平行照射试样的大范围上，这是一种成像的模式。(b)中小透镜关闭，电子束以大的会聚角集中在试样的微区，可进行高分辨的EDS成分分析。 (c)中使用很小的聚光镜光阑使电子束以很小的会聚角照明试样的小区成像和获得纳米束电子衍射图。 聚光镜系统内的两组偏转线圈可以偏转入射电子束得到明场像或暗场像, 利用它们还可以移动纳米电子束得到扫描透射电子像(STEM) 。 3、物镜 物镜由线圈、铁壳和极靴组成：如图48-5所示。由精密软磁材料加工而成的极靴，将轴对称强磁场集中在试样上，强磁场使透镜焦距很小，从而减小物镜的球差到mm量级。这是提高电子显微镜分辨率的关键因素。提高电子束能量(减小其波长)可以降低物镜的衍射像差。 减小物镜电流和加速电压的涨落，利用场发射枪减小灯丝发射电子的能量发散度，减小电子束经过试样时的能量损失和滤去损失能量的电子等措施可以降低物镜的色差。此外还需要消除像散(不同方位角上聚焦能力的差异) 。