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土壤有效养分的化学速测 用品：烧杯、白磁反应板、毛细管、滴管、滤纸、天平、铁架台、石棉网、酒精灯。 盐酸、硫酸、氢氧化钠、冰醋酸、氯化钾、硝酸钠、碘化钾、碘化汞、氯化亚锡、钼酸铵、亚硝酸钴钠、磷酸二氢钠、二苯胺、石蜡油。 操作： 1.试剂和标准液的配制 1 二苯胺硫酸溶液：称取1克二苯胺溶于100毫升浓硫酸 分析纯，密度1.84克/毫升 中。 2 碘化汞试剂：称取11.5克碘化汞和8克碘化钾溶于50毫升蒸馏水中，加25毫升6N氢氧化钠溶液。如产生沉淀，可用倾泻法取得澄清溶液，贮于暗处。 3 钼酸铵硫酸溶液：称取2.5克钼酸铵溶于50毫升蒸馏水中，加热到60℃，使其全部溶解后，取下冷却。另取7毫升浓硫酸加到80毫升水中，最后将两种溶液混和、冷却。 4 氯化亚锡溶液：称取56.4克SnCl22H2O溶于500毫升12N盐酸溶液中，加水稀释到1升，最后放少量锌粒于其中。上面加薄层石蜡油，使它与空气隔绝，贮存于暗处。 5 亚硝酸钴钠溶液：称取10克亚硝酸钴钠溶于20毫升蒸馏水中；取30克亚硝酸钠溶于50毫升蒸馏水中；混和以上两种溶液，并加5毫升冰醋酸，加水到1000毫升。把混和液倒入棕色瓶中，开盖二、三小时，使多余的NO210％的亚硝酸钴钠溶液。 6 标准液的配置 1.214克硝酸钠 化学纯 溶于1000毫升蒸馏水内，即为纯氮200ppm浓度的标准母液。称取1.0克磷酸二氢钠溶于1000毫升蒸馏水内，即为含磷200ppm的标准母液。称取1.905克氯化钾溶于1000毫升蒸馏水内，即为含钾1000ppm的标准母液。用时按下表稀释。 14－10硝态氮、磷、钾混合标准液稀释表 ②铵态氮标准液：称取0.382克氯化铵或0.472克硫酸铵溶于100毫升蒸馏水中，即为纯氮100ppm浓度的标准母液，用时按下表稀释。 14－11铵态氮标准液稀释比例表 7 土壤的盐酸浸液的制备 5克土壤，置于平底指管内，加5毫升0.5％盐酸水溶液，用玻棒充分混匀，静置1～2小时，澄清后，上层液即为土壤浸液。 2.硝态氮的测定 在白磁反应板的凹穴内，分别滴入1、5、10、20、40ppm的混合标准液滴，然后将待测的土壤浸泡分别滴入其凹穴内，最后每个凹穴各加5滴二苯胺硫酸溶液。用毛细玻璃棒搅匀，3～5分钟后，观察标准液与待测液的蓝色变化，待测液的蓝色近似于某标准液的蓝色，就是该土壤的硝态氮含量。 3.铵态氮的测定 K2[HgI4] 作用生成黄色沉淀 碘化氨基亚汞 。氨量不同，生成沉淀的量不等，形成的黄色深线也不等，可用标准系列对比测定其含量。 2、4、6、8、10、12ppm的铵态氮标准液1滴，再将待测的土壤浸液滴入其凹穴内，然后各加1滴碘化汞试液，比较标准液与待测液的黄色变化，求出土壤的铵态氮的含量。在大多数情况下，土壤含铵态氮不超过1ppm。 4.有效磷的测定 NH4 2MoO4＋2HCl＝H2MoO42NH4Cl 在白磁反应板的凹穴内，分别滴入1、5、10、20、40ppm混合标准液和待测液5滴。然后各加钼酸铵硫酸溶液1滴，以毛细玻璃棒混匀后再加氯化亚锡溶液1滴，搅匀后，比较标准液与待测液的蓝色，找出土壤中含有效磷的含量。一般讲土壤中有效磷应保持在20ppm以上。5.速效钾的测定土壤中的可溶性钾离子与亚硝酸钴钠作用，生成亚硝酸钴钠钾的黄色沉淀。这种沉淀在日光下变成混浊，钾含量愈多，混浊度愈大。其反应如下： 2K+Na3CO NO2 6＝K2NaCO NO2 6↓＋2Na+ 下面垫有黑纸 的凹穴内分别滴入1、5、10、20、40ppm的混合标准液 其中含钾各乘5ppm 和待测液1滴，然后各加亚硝酸钴钠溶液1滴。10分钟后，在阳光下比较标准液与待测液的黄色混浊，找出相应的钾含量。如混浊度过大，则可再稀释2～3倍。一般讲土壤内有效钾离子的总浓度不应低于25ppm。 1 土样要有代表性：下面介绍几种常用的取样方法，如图14－14。 10亩内 、地势平、肥力均匀的田块，选5～10个采样点。 10～40亩 ，地势平但肥力不均匀的田块，可选10～15个采样点。 15～20个样点。 2 采样的深度：只需取耕作层土壤，约15～20厘米深即可。 3毫米左右表土，以除掉表土的植物残体，然后用铁铲挖成一铲宽、20厘米深的剖面。一面修光，再垂直向下切取约1厘米厚、20厘米见方的一片耕层土样，或者采用土钻取样。 3 土壤数量：由于测定所需的土壤样品是多点混合而成，取土量往往很大，而实际进行测定时，仅需少量，故可按四分法反复弃取，最后留下200～300克备用。具体做法如下： 经四分法留下的土样应装入袋中，用铅笔写好两张同样的标签，一张放在袋里，一张扎在袋口上。标签上应记有采样地点、时间和采集人，以备日后查考。 4 土壤样品的处理：土壤有效养分的速测，一般宜用风干土。