改良型氧化鋯基材料的表面特性量測.docVIP

新埔技術學院專題研究計畫成果報告 改良型氧化鋯基材料的表面特性量測 執行期限：92年7月1日至92年12月31日 執行單位： 機械系 計畫主持人： 蔡錫鐃 摘要 本研究藉由維氏硬度試驗機、電子顯微鏡與X光繞射儀對以商用氧化鋯(3Y)ZrO2及(3Y)ZrO2添加5% mol YNbO4結構相調整劑的改良型氧化鋯材料分別燒結溫度1400℃~1600℃各持溫1小時後的試片作表面檢測，比較燒結溫度對其表面性質間關係的影響。研究中顯示改良型氧化鋯比商用氧化鋯有較小之平均晶粒尺寸，此表示商用氧化鋯在添加相結構調整劑鈮酸釔後，能有效抑制其晶粒成長；兩者之平均晶粒尺寸皆有隨著燒結溫度升高而晶粒增大現象，同時也發現晶粒的燒結會隨著溫度升高而較緻密，其破壞韌性亦出現隨燒結溫度升高而增加的趨勢。其次從X-Ray繞射檢測比較中，我們發現兩材料皆在69％正方相含量比例時有最高的破壞韌性，而改良型氧化鋯的試片，不但能壓抑其常溫單斜相的產生，而使高溫立方相可保留至常溫，且隨適當的燒結溫度可控制臨界晶粒尺寸。最後本研究結果顯示此改良型氧化鋯最佳燒結溫度為1550℃燒結1小時，在正方性=1.02098，臨界晶粒尺寸為0.72μm時，其破壞韌性最佳，韌性值可高達14.7Mpa*m1/2其最高平均韌性值為13.62 Mpa*m1/2。 關鍵詞：商用氧化鋯、改良型氧化鋯、燒結溫度、破壞韌性、相比例、臨界晶粒尺寸。 一、前言 所謂改良型氧化鋯材料即是於一般商用氧化鋯(3Y-ZrO2)中添加 適當量的相變化調整劑鈮酸釔，添加相變化調整劑將有助於應力誘發 相變化及域轉換，在材料尚未產生裂縫的情況下具有極佳的機械性 質。 之前研究[1]利用氧化物法研製相變化調整劑鈮酸釔(YNbO4)及添加不同比例的氧化釔粉末，固溶於氧化鋯(3Y-ZrO2)粉末中，觀察相變化調整劑中三價元素之影響。經測試適當的煆燒及燒結條件，透過X-ray繞射分析儀(XRD)確定成相，製成塊材，採用日本工業規格(JIS)公式計算其破壞韌性值。其研究中[2]指出在氧化釔含量9~20％時，立方相與正方相比例機幾乎不隨氧化釔含量增加而變化，應是此改良型氧化鋯材料系統的固溶已達其結構相比例變化的臨界值。最後發現氧化釔含量的增加，對此改良型氧化鋯材料系統的機械性質幫助不大，以3Y-ZrO2+5mol%YNbO4於1500℃燒結1小時的破壞韌性最佳。因此本研究持續以之前研究結果3Y-ZrO2+5mol%YNbO4的改良型氧化鋯材料為主，用掃描式電子顯微鏡(SEM)及X-ray進行探討商用氧化鋯(3Y)ZrO2及(3Y)ZrO2添加5% mol YNbO4結構相調整劑的改良型氧化鋯材料分別燒結溫度1400℃~1600℃各持溫1小時後的試片作表面檢測，比較燒結溫度對其不同材料系統的表面性質彼此間關係的影響。 二、研究目的 實驗中利用氧化物、燒結的手法研製改良型氧化鋯，並進行探討商用氧化鋯(3Y)ZrO2及(3Y)ZrO2添加5% mol YNbO4結構相調整劑的改良型氧化鋯材料分別燒結溫度1400℃~1600℃各持溫1小時後的試片作表面檢測，比較燒結溫度對其不同材料系統的表面性質彼此間關係的影響。配合後續研究從材料製程、成份設計、與機械特性、微觀分析、相變研究，建立一個材料研究與應用的整合架構，藉由應用的特定需求，進而從事材料合成及製程的最佳化，以提供捨棄式陶瓷刀具之應用。 三、研究方法與步驟 鈮酸釔粉末是以氧化物法將氧化釔和氧化鈮粉末混合製備出。試片成分以ZrO2(3Y) 和ZrO2(3Y) + 5 mol% YNbO4為主體。而製備出的粉末經煆燒、球磨後烘乾，利用加壓成型的方法將粉末壓製成方形及圓形薄片，分別進行1400 ℃至1600℃間的燒結，試片經燒結後之商用與改良型氧化鋯陶瓷試片，經過研磨、拋光、進行維氏硬度測試(Indentation)，計算其硬度(Hardness)後，採用日本工業規格(JIS)公式計算破壞韌性值K1c (fracture toughness)，利用下列式[3] K1c=0.026*E1/2*P1/2*(a/(C3/2) ) 其中 　　　a：壓痕對角線的平均長度(mm) 　　　C：裂縫加上壓痕對角線的平均長度(mm) 　　　P：壓痕負荷(kg) 　　　E：楊氏係數(Mpa) 並利用掃描式電子顯微鏡(SEM)的檢測觀察，先將燒結過的試片以水砂紙磨平，再用鑽石膏拋光表面，以低於燒結溫度50℃的溫度下進行熱腐蝕，最後將表面鍍金後進行微觀分析及觀察， 所使用的電壓、電流為21 kV、5 μA。 最後以X-ray 繞射儀檢測(銅為靶材特性輻射波長Kα1= 1.5418A0) 對各燒結溫度之試片進行微觀結構及成份檢測分析