第8章 磺胺类药物的分析.pptVIP

四.酸度 取本品2.0g，加水100mL，置水浴中振摇加热10分钟，立即放冷，滤过；分取滤液25mL，加酚酞指示液2 滴与氢氧化钠滴定 0.1mol/L 0.20mL，应显粉红色。 五.炽灼残渣 不得过0.1％。 六．重金属 不得过百万分之十。 四.含量测定 1. 亚硝酸钠滴定法 测定原理：利用磺胺类药物的N1取代物分子中含有芳伯氨基，在0~5℃低温状态下、盐酸介质中可与亚硝酸盐发生重氮化反应，测定磺胺类药物的含量。 磺胺嘧啶含量测定 取供试品约0.5 g，精密称定，置烧杯中，加水40 mL与盐酸溶液 1+2 15 mL，然后置于电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠液滴定液迅速滴定，随滴随搅拌。至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量的水淋洗，将洗液并人溶液中，继续缓缓滴定，直到电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点（永停法）。每1mL的亚硝酸钠滴定液 0.1mol/L 相当于25.03 mg的C10H10N4O2S。 案例8-2 计算公式： 主要条件： （1）加入适量KBr （2）酸的种类及用量 芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6mol （3）室温条件下滴定 （4）滴定速度 （5）指示终点的方法 药典采用永停法 课堂互动 亚硝酸钠法测定芳胺类药物含量，为什么要加入过量的盐酸？加入盐酸的量