本标准适用于含有稻瘟净原油.docVIP

HG 2—1419—81 　　本标准适用于含有异稻瘟净原油、乳化剂及溶剂配制而成的乳油。其主要用途为农用杀菌剂。 　　有效成分：O，O-二异丙基-S-基硫代磷酸酯。 　　分子式：C13H21O3PS 　　结构式： 　　分子量：288.35（按1979年国际原子量） 一、技 术 条 件 　　1．外观：淡黄色或浅棕色透明液体。 　　2．异稻瘟净乳油应符合下列指标要求： ? 指　标　名　称? 规　　　格 　O，O－二异丙基-S-苄基硫代磷酸酯含量，％　　　　≥ 　　40.0　　 50.0 　乳液稳定性 　　合格　　 合格 　水分含量，％　　　　　　　　　　　　　　　　　 ≤ 　　0.5　　 0.5 　酸度（以H2SO4计），％　　　　　　　　　　　　　≤ 　　0.5　　 0.5 二、检 验 规 则 　　3．异稻瘟净乳油应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的异稻瘟净乳油都符合本标准要求。每批出厂的异稻瘟净乳油都应有一定格式的质量证明书。 　　4．在保证使用期内，使用单位有权按照本标准的各项规定，对收到的异稻瘟净乳油的质量进行核验，核验其指标是否符合本标准的要求。 　　5．每批异稻瘟净乳油的量应不超过每个调制锅的最大容量。 　　6．取样方法：每批产品取一个样品，取样量不少于0.5公斤，密封保存，并粘标签，注明：生产厂的名称、产品名称、批号、取样日期，送交检验部门进行检验。 　　7．检验结果中，若有一项指标不符合标准，应重新加倍取样进行核验，其结果即使只有一项指标不符合要求时，则对该批产品拒绝验收。 三、检 验 方 法 　　8．O，O-二异丙基-S-基硫代磷酸酯的含量测定 　　（1）仪器及试剂 　　a．仪器： 　　上分100型气相色谱仪。 　　b．试剂： 　　担体：101硅烷化白色担体或101白色酸洗担体（60～80目）； 　　固定液：苯基硅橡胶（最高使用温度230℃）； 　　异稻瘟净标准品：异稻瘟净纯品； 　　内标物：邻苯二甲酸二丁酯（HGB 3135—59）； 　　溶剂：丙酮（GB 686—78）； 　　三氯甲烷（氯仿）（GB 682—78）。 　　　（2）色谱柱的制备与操作 　　先称取苯基硅橡胶3克，置于圆底烧瓶中。用丙酮和三氯甲烷使之完全溶解，然后加97克60～80目101硅烷化白色担体或101白色酸洗担体，使担体完全浸没于固定液苯基硅橡胶的溶液中，充分摇荡。将圆底烧瓶置于80℃的水浴上，缓慢赶走溶剂，并不时摇荡烧瓶，溶剂赶完后，在红外灯下烘干，然后用标准筛筛取60～80目部分，装入长2米，内径4毫米的不锈钢柱。将此填充柱装入色谱仪的恒温箱内，先不与鉴定器连接，通以较低流量的载气。分段缓慢升温至210℃（须2小时以上），再以每分钟30毫升的载气流速在此温度下老化24小时。然后将柱的出口端同鉴定器连接，当在特定的操作条件下，仪器进入正常的工作状态，即基线平稳后注入一定量的加有内标物的样品，如能获得稳定的相对应答值，即可开始测定工作。 　　（3）工作条件 　　柱温：165℃； 　　汽化室温度：200℃； 　　检测室温度：200℃； 　　载气（H2）：柱前压1公斤/厘米2，流速70毫升／分； 　　氢气流速（H2）：50毫升／分； 　　空气流速：600毫升／分； 　　灵敏度：×100； 　　衰减：×1； 　　纸速：2毫米／分； 　　进样量：0.5微升左右； 　　相对保留值V异：0.64。 　　（4）异稻瘟净纯品的制备 　　取一定量的工业品异稻瘟净原油（含量大于80％）减压蒸出溶剂，使其含量达95％以上。然后置于－10℃冷冻至异稻瘟净结晶析出，弃去母液，然后将异稻瘟净晶体在常温下用少量甲醇溶解，过滤除去机械杂质。再置于-10℃冷冻至结晶析出，弃去甲醇母液，重复结晶3～5次，最后取出晶体进行真空干燥。 　　（5）异稻瘟净纯品的鉴定 　　a．用薄层色谱法定性检验异稻瘟净纯品组分，且青岛海洋化工厂生产的硅胶G制板，展开溶剂为苯∶丙酮＝8∶2。制备的异稻瘟净纯品经薄层色谱层析只有一个主斑点（Rf＝0.48）。 　　b．用重量法测定总磷含量达99％以上。 　　c．测定纯品熔点在20℃以上。 　　（6）定量步骤 　　a．标准液的配制 　　在清洁的青霉素瓶内准确称入0.1克邻苯二甲酸二丁酯（准确至0.0002克），然后再称入0.1克（准确至0.0002克）异稻瘟净纯品（或含有0.1克异稻瘟净的标准品），用5毫升丙酮稀释之，摇匀备用。 　　b．样品测定　 　　准确称取0.1克（准确至0.0002克）邻苯二甲酸二丁酯于清洁的青霉素瓶中，再称入0.2克（准确至0.0002克）样品，用5毫升丙酮稀释之，摇匀。当仪器进入稳定工作状态后，用微量注射器轮流将上述标准液与样品液进样测定，每次进样速度应保持