2014年高考实验题探讨.docVIP

1． [2014·四川卷] 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。 .【查阅资料】 (1)Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。 (2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。 (3)Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀盐酸。 .【制备产品】 实验装置如图所示(省略夹持装置)： 实验步骤： (1)检查装置气密性，如图示加入试剂。 仪器a的名称是________；E中的试剂是________(选填下列字母编号)。 A．稀H2SO4B．NaOH溶液C．饱和NaHSO3溶液 (2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3的混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。 (3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中的混合物，滤液经________(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。 .【探究与反思】 (1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择) 取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，____________________________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。 (2)为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改进后的操作是______________________。 (3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过________方法提纯。 ．.(1)①分液漏斗　B (3)蒸发 .(1)过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸　(2)先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液 (3)重结晶 2． [2014·全国卷] 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线： ＋H2O＋H2SO4 ＋NH4HSO4 ＋Cu(OH)2―→ ＋H2O 制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)： 已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列问题： (1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______________________________。 (2)将a中的溶液加热至100 ，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 继续反应。在装置中，仪器b的作用是__________；仪器c的名称是__________，其作用是____________。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是____________(填标号)。 A．分液漏斗　B．漏斗　C．烧杯　D．直形冷凝管　E．玻璃棒 (3)提纯粗苯乙酸的方法是______，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是____________。 (4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________。 (5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_____________。 2．(1)先加水，再加入浓硫酸　(2)滴加苯乙腈　 球形冷凝管　回流(或使气化的反应液冷凝)　便于苯乙酸析出 BCE　(3)重结晶　95%　(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现 (5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应 ． (13分)[2014·新课标全国卷] 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下： 实验步骤： 在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称是_____