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* 标准系列空白 钟 10分 静置 混匀, 8min _ 2min 静置 混匀 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 盐酸萘乙二胺(ml) 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 对氨基苯磺酰胺溶液(ml) ? ? 1.00 0.75 0.50 0.25 0.10 0.05 0 N氮量 (μg) 50 ml 容 至 水 定 氮 酸盐 亚硝 用无 (ml) 空白液50 ml 样品液50 ml 10.00 7.50 5.00 2.50 1.00 0.50 0 标准应用液1ml=0.1μg 空白液 样品液 6 5 4 3 2 1 0 编号 * 比色定量 在波长540nm处,用1cm比色皿,以溶剂调零,测量吸光度,记录吸光度值。 * 注意: 1. 样品的测定和标准系列的测定应同时进行,以尽量保证实验条件的一致性。 2. 盐酸萘乙二胺有毒,勿将比色液弄在手上。 * 方法灵敏度和检测上限: 本法最低检出量为0.05μgNO2--N,若取50ml水样测定,则最低检出浓度为0.001mg/L,测定上限为0.20mg/L。 * 5.测定亚硝酸盐氮的有关计算 (1)配制标准溶液的计算 (2)水样中被测物质含量的计算 1)绘制标准曲线的方法 2)用最小二乘法公式求回归方程的方法 ① 用公式计算的方法 ② 用计算器计算的方法 (3)是水样亚硝酸盐氮(N,mg/L) 的计算 * 5.测定亚硝酸盐氮的有关计算 (1)配制标准溶液的计算 ①已知重量和配制的体积,求浓度是多少? 这里有一个考点,即对亚硝酸盐氮的概念的理解。亚硝酸钠(NaNO2)的分子量为69,其中N的量为14。不是NO2的量,也不是NaNO2的量。 例如:亚硝酸盐氮标准贮备溶液的配制。 称取亚硝酸钠(NaNO2)1.2321g,溶于无亚硝酸盐水中,并稀释至1L,加入氯仿1ml,其亚硝酸盐氮的浓度 (N, mg/ml )为多少? * 亚硝酸钠中的“N”的量 设1.2321g亚硝酸钠中的N的量为X, 则 求亚硝酸盐氮的浓度( mg/ml )为多少? 0.25g ÷1000ml=0.25mg/ml * 5.测定亚硝酸盐氮的有关计算 ②已知浓度和体积,求亚硝酸钠的准确称量的计算 这里有两个考点: ①亚硝酸盐氮的概念。 ②准确称量的概念。 例如:欲配 0.50mg/ml的亚硝酸盐氮的标准溶液500ml,应准确称取多少克亚硝酸钠(NaNO2)? 计算方法如下: 0.5×500=250mg =0.25g( NOˉ2-N )。 * 学而时习之 1、欲配 1.0mg/ml的亚硝酸盐氮的标准溶液500.00ml,应准确称取多少克亚硝酸钠(NaNO2)? Na=23,N=14,O=16 即应准确称取0.2464克亚硝酸钠。计算数据一定要书写至小数点后第四位。 * 学而时习之 2、 称取亚硝酸钠(NaNO2)1.5821,溶于无亚硝酸盐水中,并稀释至1L,加入氯仿1ml,此溶液1ml含亚硝酸盐氮为多少mg? 计算方法如下: ①设1.5821g亚硝酸钠中的N的量为X,则 ② 0.32g ÷1000ml=0.32mg/ml * (2)水样中被测物质含量的计算 1)标准曲线法 用查图图算的方法计算水样中被测物质含量及其注意事项 * 亚硝酸盐氮含量(μg) 吸 光 度 (A) 正确的绘制方法 * 亚硝酸盐氮含量(μg) 吸 光 度 (A) * 亚硝酸盐氮含量(μg) 吸 光 度 (A) * 2)最小二乘法 计算回归方程的方法 ① 用公式计算的方法 即用最小二乘法公式计算出直线回归方程 (?=a+bx)中的a值(直线在Y轴的截距)和b值(直线的斜率或称回归系数)。 a值、b值计算出来了,这条直线也就确定了。但要注意公式?=a+bx中?的概念,?为响应值的估计值,表示从回归方程式计算出来的值,以区别于实测值Y。 * 例如:用新铜试剂法测定水中铜的含量,配一标准系列测得吸光度如下:试用计算法拟合标准曲线。 表1:新铜试剂法测定水中铜含量和吸光度原始数据 0.437 0.292 0.234 0.162 0.086 0.042 0 吸光度(A) 0.60 0.40 0.30 0.20 0.10 0.04 0.00 铜含量x(μg) 7 6 5 4 3 2 1 编号 * 表2:新铜试剂法测定水中铜的含量相关系数及回归方程计算表 0.49188 0.2622 0.36 0.19097 0.437 0.6 7 0.6616 0
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