玻碳电极的打磨清洗.docVIP

玻碳电极的打磨清洗 1.首先在麂皮上撒上少量0.um的抛光粉（Al2O3）（），然后滴加上少量的去离子水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。之后竖直的握玻碳电极，使玻碳电极在麂皮慢速的按圆形移动，每次打磨3min左右 。 2.接着用去离子水冲洗电极表面除去附着的大团抛光粉。再移入超声水浴中清洗，每次2~3min。冲洗干净电极表面后，继续用抛光粉打磨，再清洗。整个过程重复五次，最后用蒸馏水超声清洗。 3.彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe CN 6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求. 铂电极清洗 将铂电极浸入浓硝酸中30min，取出后用去离子水冲洗干净。 电解液的配制 配制电解液时，可先加入所需量的电解质，再加入去离子水（或其他溶剂）。溶解后，加入所需量的底物（浓度一般为10-3M，但10-4M测CV也可以出峰）；注意不要配好各自的浓度后再混合。 玻碳电极清洗步骤： 1．打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。取0.05微米的打磨浆液少许于打磨盘上，加DI水少许，按“8”字形打磨电极2-3分钟，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。（以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.05微米的打磨浆液依次打磨。因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕） 2.将打磨好的电极头竖直放在盛有少量DI水的小烧杯中（注重：a. 水不要没过电极后端的金属, b. 玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声中超声2分钟，更换小烧杯中的DI水后重新超声。确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。 3．化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳一头放于浓硫酸中（限PTFE外套的玻碳电极）30秒，取出后用DI水冲洗干净，然后将电极的玻碳一头放在1摩尔氢氧化钠溶液中30秒后取出，用DI水冲洗干净。 4.?将化学清洗过的电极用步骤 2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。 5.将得到的电极在红外灯下烘干，或在空气气流中吹干。（用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。） 除了工作电极之外还应该考虑电解池是否干净，参比电极是否稳定甚至整个电化学工作站的稳定性