5中药制剂中各类化学成分分析课件.pptVIP

P96第五章 中药制剂中各类化学成分分析 楼一层 §1 生物碱类成分分析 概述:--什么是生物碱 理化性质 物理性状（存在的形态，升华性，挥发性，光学活性） 碱性 溶解性 沉淀反应 沉淀剂：碘化物复盐、重金属盐、大分子酸 显色反应 +酸性染料（磺酸肽类）→有色配合物 紫外光谱特征 §1 生物碱类成分分析 生物碱类成分的分离 溶剂萃取 柱层析（氧化铝、硅藻土、离子交换柱） 定性鉴别 沉淀反应、显色反应 多肽、蛋白质、鞣质等→假阳性反应 麻黄碱、秋水仙碱等→假阴性反应 §1 生物碱类成分分析 薄层色谱鉴别 吸附剂：氧化铝、硅胶 展开剂：氯仿、苯等 显色剂：改良碘化铋钾试剂，碘蒸气等 气相色谱 麻黄碱、苦参碱、颠茄类生物碱的含量测定 液相色谱 §1 生物碱类成分分析 含量测定 总生物碱含量测定 化学分析法 分光光度法 直接测定 离子对萃取比色法 酸性染料比色法 BH十十In－→（BH十In－）→BH十·In－ 苦味酸盐比色法 雷氏盐比色法 异羟肟酸铁比色法 （含有酯键结构的生物碱 ） §1 生物碱类成分分析 含量测定 单体生物碱含量测定 薄层色谱法 高效液相色谱法 液—液分配色谱法（以反相为主，如ODS或C18） 改进流动相（硅醇基抑制剂、低浓度的离子对试剂、季铵盐试剂、电解质缓冲液） 固定相改进（封尾技术） 液—固