环境空气固定污染源铜锌镉铬锰及镍原子吸收分光光度法.docVIP

铜、锌、镉、铬、锰及镍 原子吸收分光光度法〔B 1.原理 采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。 除镉外，其他元素均未见到明显的于扰。测定镉时，可用碘化钾-甲基异丁基酮 KI-MIBK 进行萃取分离 见说明② 以消除干扰。如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除于扰。 各元素测定范围见表3-2-24 按采样10m3;,定容10ml计 。 表3-2-24各元素测定范围 火焰原子吸收法 元素 Cu Zn Cd Cr Mn Ni 测定范围（μg/m3） 0.2~8 0.3~3 0.05~0.5 0.4~5 0.2~5 0.5~5 2.仪器 ①总悬浮颗粒物采样器:大流量采样器或中流量采样器。 ②马弗炉。 ③铂钳锅或裂解石墨坩埚:20-30ml。 ④原子吸收分光光度计:具有火焰、石墨炉原子化器。 3.试剂 ①过氯乙烯滤膜。 ②硝酸、盐酸、氨氟酸:优级纯。 ③0.7% V/V 硫酸溶液:用优级纯硫酸配制。 ④1% V/V 硝酸溶液:用优级纯硝酸配制。 ⑤硝酸溶液C HNO3 0.16mo1lL。 ⑥5% m/V 抗坏血酸溶液:称取5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。临用时配制。 ⑦甲基异丁酮。 ⑧碘化钾溶液C KI 1.Omo1/L。 ⑨铜、锌、镉、铬、锰及镍标准贮备液:称取上述金属〔99.99% 各0.5000g，分别用 l+l 盐酸溶液5.0ml,硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。上述溶液每毫升含相应儿素1.00mg。贮于聚乙烯塑料瓶中，冰箱内保存。 ⑩铜、锌、镉、铬、锰及镍标准使用液:临用时，吸取10.00ml标准贮备液于10.00ml容量瓶中，滴加1.0ml硝酸，用水稀释至标线。此溶液每毫升含铜、锌、镉、铬、锰及镍各元素100μg。 4.采样 同总悬浮颗粒物采样方法。5.步骤 1 原子吸收分光光度法工作条件 ①火焰原子吸收分光光度法工作条件，见表3-2-25。 表3-2-25火焰原子吸收分光光度法工作条件 ②石墨炉原子吸收分光光度法工作条件，见表3-2- 6。 表3-2-26石黑炉原子吸收分光光度法工作条件 2 标准曲线的绘制 取八个100ml容量瓶，按照表3-2-27配制各待测元素的标准系列，并按照原子吸收分光光度法的工作条件，测定吸光度。以吸光度对各相应元素的浓度 μg/ml ，绘制标准曲线。 表3-2-27六元素混合标准系列 3 样品测定 ①样品溶液制备，硫酸-灰化法：取适量样品滤膜于铂坩埚或裂解石墨坩埚中，加入0.70%硫酸溶液2ml，使样品充分润湿，浸泡1h,然后在电热板上加热，小心蒸干。将坩埚置于马弗炉中400℃士10℃加热4h，至有机物完全烧尽。停止加热，待炉温降至300℃以 下时，取出柑祸，冷至室温，加4~6滴氢氟酸，摇动使其中残渣溶解。在电热板上小心加热至干，再加7~8滴硝酸，继续加热至干，用0.16mol/L硝酸溶液将样品定量转移至10ml容量瓶中，并稀释至标线，摇匀，即为待测样品溶液。 ②按与标准曲线绘制相同的仪器工作条件测定样品溶液的吸光度。 ③取同批号、等面积的空白滤膜，按样品测定步骤测定空白值。 6.计算 以铜为例： 式中:C——样品溶液中铜浓度，μg/ml； Co——空白溶液中铜浓度，μg/ml； V——样品溶液体积，ml； St——样品滤膜总面积，c㎡; Vn——标准状态下的采样体积，m3 ; Sa——测定时所取滤膜面积，c㎡。 7.说明 ①不同型号仪器的最佳上作条件有所不同，因此要根掘所用仪器的说明书精确选择波长、干燥、灰化和原子化的温度及时间，以使测定的灵敏度高、重现性好及线性范围宽。 ②碘化钾-甲基异丁基酮 KI-MIBK 萃取镉的操作手续:取适量样品溶液，加入0.10mol/L硝酸溶液使总体积在25m1左右，加1.0mol/L几碘化钾溶液5.OmI, 5%抗坏血，酸溶液2.5m1,摇匀。加入甲基异丁基酮5.00ml,振摇1.5min,静置分层后，小心地沿瓶壁加入水，使有机相上升到瓶预部。将吸样毛细管插入有机相中进行测定，并按上述步骤配制镉浓度为0、0.050、0.100、0.150、0.200、0.300、0.400及0.500μg/ml的标准系列供绘制标准曲线用。 ③在制备样品溶液蒸干过程中，温度不能过高，防止崩溅。