实验二2-芦丁的提取分离.pptVIP

芦丁的提取分离及鉴定 背景介绍 1 实验目的 2 实验原理 3 实验步骤 4 注意事项 5 主要内容 一、背景介绍 来源——芦丁，又称芸香苷，广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，尤以槐花米和荞麦中含量最高。 槐花米中芦丁的含量可达12-16%。 可作为大量提取芦丁的原料。 作用——芦丁（又名维生素P），有降低毛细血管通透性的作用，保持及恢复毛细血管的正常弹性。用于防治高血压和脑溢血。 结构性质——芦丁是由槲皮素3位上的羟基与芸香糖脱水合成的苷。槲皮素是芦丁的苷元。芦丁的极性大于槲皮素。为浅黄色粉末。溶解性：难溶于冷水，可溶于热水、甲醇、乙醇、吡啶，易溶于碱水。 二、实验原理 芦丁 槲皮素 芦丁结构中有多个酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液并呈黄色，酸化后又析出。可用“碱提酸沉”方法进行提取。 三、实验目的 学习黄酮类成分的提取分离方法 1 掌握黄酮类成分的主要性质 2 掌握TLC鉴定黄酮类化合物的方法 3 四、实验步骤 1、提取 配制0.4%硼砂水溶液400ml置于1000ml烧杯中，加热至沸腾，然后加入槐米20g，在搅拌下用饱和石灰水调pH为8-9。 加热保持微沸30min以上，保持溶液pH为8-9。静置5-10min，用纱布过滤。 重复提取一次，合并滤液。将滤液用盐酸调pH为3-4左右，再加8滴氯仿，放置过夜。 ，水洗3-4次，自然干燥得粗芦丁。 抽滤 抽滤时样品不要搅动，先倾出上清液。 实验步骤 2、精制 取粗芦丁2g，加乙醇50-60ml加热溶解，趁热抽滤，将滤液蒸干得芦丁。 3、鉴定 样 品：自制芦丁乙醇溶液 对照品：芦丁乙醇溶液 展开剂：正丁醇－醋酸－水（4:1:1） 显 色：可见光下观察、显色 薄层硅胶色谱法 C A B Rf= 原点到斑点中心的距离 原点到溶剂前沿的距离 Rf= C B 例如： 溶剂前沿 基线 五、注意事项 1.硼砂的作用:Na2B4O7·10H2O, 调节溶液显碱性，保护B环邻二酚羟基不被氧化，使邻二酚羟基不与Ca2+结合。 2.石灰乳的作用：调节芦丁浸出液碱性，除去槐米中大量黏液质。 3.调碱pH8-9，如果pH8，芦丁不能完全溶于水，pH9时加热时糖水解。 4.调酸pH3-4，如果pH3，钖盐溶于水，不利于芦丁的析出，pH4时酸度不够。 5.氯仿的作用：防止析出的芦丁霉变。