冷冻干燥技术案例.pptVIP

而预冻所需的时间要根据不同的具体条件来确定。总的原则是，应使制品的各部分完全冻牢。通常冻干箱的搁板从室温25℃降到-40℃约1.5小时。在达到预冻温度后再保持若干小时，确保整箱全部制品完全冻结。 第一阶段干燥（升华干燥） 将冻结后的产品置于密封的真空容器中加热，其冰晶就会升华成水蒸汽逸出而使产品脱水干燥。干燥是从外表面开始逐步向内推移的，冰晶升华后残留下的空隙变成尔后升华水蒸汽的逸出通道。已干燥层和冻结部分的分界面称为升华界面。当全部冰晶除去时，第一阶段干燥就完成了，此时约除去全部水分的90%左右。 第一阶段干燥是冷冻干燥的关键阶段，大部分的水在这一阶段被升华。若控制不好，会直接影响产品的外观质量和冻干时间。若搁板的温度过高，搁板向产品提供的热量大于水分升华所吸收的热量，则产品温度持续上升，当产品温度超过其共晶点时，则产生喷瓶或瓶底变空的现象，影响产品的外观质量。 第二阶段干燥（解析干燥） 在第一阶段干燥结束后，产品内还存在10%左右的水分吸附在干燥物质的毛细管壁和极性基团上，这一部分的水是未被冻结的。因此二次干燥的主要目的就是除去这些未被冻结的水。 对于吸附水，由于其吸附能量高，如果不给它们提供足够的能量，它们就不可能从吸附中解析出来。因此，这一阶段产品的温度应足够的高。同时，为了使解吸出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品，必须使产品内外形成较大的蒸汽压差，因此此阶段中箱内必须是高真空。 第二阶段干燥对制品中残留水分的影响很大，在这一阶段中，温度要选择能允许的最高温度；真空度的控制尽可能提高，有利于残留水分的逸出；持续的时间越长越有利于残留水分的除去；最终产品块的残余含水量一般为0.5%-4%，根据产品种类和要求不同而不同。 最简单的冷冻干燥曲线 预冻 升华干燥 解析干燥 4 常见问题 冻干制品常见问题 1.产品抽真空时发生喷瓶现象 产生原因：这是由于产品还没有冻实就抽真空的缘故，预冻温度还没有低于共晶点温度，或者已低于共晶点温度，但时间还不够，产品的冻结还未完成。 解决方法：降低预冻温度和延长预冻时间。 冻干制品常见问题 2.产品有干缩和鼓泡的现象 产生原因：这是由于在升华干燥过程中出现了局部熔化，由液体蒸发为汽体，造成体积缩小，或者干燥产品溶入液体之中，严重的熔化会产生鼓泡现象，原因是加热太高或局部真空不良使产品温度超过了共晶点或崩解点温度。 解决方法：降低加热温度和提高冻干箱的真空度，应控制产品温度，使它低于共晶点或塌陷温度。 冻干制品常见问题 3.无固定形状 产生原因：是由于产品中的干物质太少，产品浓度太低，没有形成骨架，甚至已干燥的产品被升华汽流带到容器的外边。 解决方法：增加产品浓度或者添加赋形剂。 冻干制品常见问题 4.产品上层不好，下层好 产生原因：冷冻时产品表面形成不透气的玻璃样结构，但未做回热处理，升华开始不久产品升温，部分产品发生熔化收缩，产品的收缩使表层破裂，因此下层的升华能正常进行。 解决方法：预冻时做回热处理。 冻干制品常见问题 5.产品上层好，下层不好 产生原因：升华阶段尚未结束，提前进入解吸阶段，这等于提前升高板层温度，结果下层产品受热过多而熔化；或者有些产品由于装载厚度太大，或干燥产品的阻力太大，当产品干燥到下层时，升华阻力增加，局部真空变坏也会引起下层产品的熔化。 解决方法：延长升华阶段的时间或者降低板层温度和提 高冻干箱的真空度。 冻干制品常见问题 6.产品水分不合格 产生原因：解吸阶段的时间不够，或者解吸干燥时没有采用真空调节，或用了真空调节，但产品到达最高许可温度后未恢复高真空。 解决方法：延长解吸干燥的间，使用真空调节并在产品到达最高许可温度后恢复高真空。控制真空，先真空调节，然后恢复真空。 Thank You * 模板来自于 / * 模板来自于 / * * 模板来自于 / * * 模板来自于 / * 呃呃呃 * 模板来自于 / * 冷冻干燥技术 仓惠 2015.12.04 什么是冷冻干燥技术？ 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积基本不变，疏松多孔 。 Contents 目 录 特点及应用 1 基本原理 2 基本过程 3 常见问题 4 1 特点及应用 冻干技术的特点 优点： 冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物