1.5 有机化学应的实施方法.docxVIP

1．5有机化学反应的实施方法一、加热方法某些化学反应在室温下难以进行或进行得很慢。为了加快反应速度，要采用加热的方法。温度升高反应速度加快，一般温度每升高l0℃，反应速度增加1倍。有机实验常用的热源是电热套或煤气灯。直接用火焰加热玻璃器皿很少被采用，因为玻璃对于剧烈的温度变化和这种不均匀的加热是不稳定的。由于局部过热，可能引起有机化合物的部分分解。此外，从安全的角度来看，因为有许多有机化台物能燃烧甚至爆炸，应该避免用火焰直接接触被加热的物质。可根据物料及反应特性釆用适当的间接加热方法。最简单的方法是通过石棉网进行加热。当用明火电炉加热，烧杯（瓶）受热面扩大，且受热较均匀。用灯焰加热时，灯焰要对准石棉块，以免铁丝网被烧断，或局部温度过高。1．水浴当所加热温度在100℃以下时，可将容器浸入水浴中，使用水浴加热。但是，必须强调指出，当用到金属钾或钠的操作时，决不能在水浴上进行。使用水浴时，热浴液面应略高于容器中的液面，勿使容器底触及水浴锅底。控制温度稳定在所需要范围内。若长时间加热，水浴中的水会汽化蒸发，适当时要添加热水，或者在水面上加几片石蜡，石蜡受热熔化铺在水面上，可减少水的蒸发。电热多孔恒温水浴，用起来较为方便。如果加热温度稍高于100℃，则可选用适当无机盐类的饱和溶液作为热浴液，它们的沸点列于表1-1。2．油浴加热温度在100～250℃之间可用油浴，也常用电热套加热。油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。（1）甘油可以加热到140～150℃，温度过高时则会分解。甘油吸水性强，放置过久的甘油，使用前应首先加热蒸去所吸的水分，之后再用于油浴。（2）甘油和邻苯二甲酸二丁酯的混合液适用于加热到140～180℃，温度过高则分解。（3）植物油如菜油、蓖麻油和花生油等，可以加热到220℃。若在植物油中加入l%的对苯二酚，可增加油在受热时的稳定性。（4）液体石蜡可加热到220℃，温度稍高虽不易分解，但易燃烧。（5）固体石蜡也可加热到220℃以上，其优点是室温下为固体，便于保存。（6）硅油在250℃时仍较稳定，透明度好，安全，是目前实验室中较为常用的油浴之一。用油浴加热时，要在油浴中装置温度计（温度计感温头如水银球等，不应放到油浴锅底），以便随时观察和调节温度。加热完毕取出反应容器时，仍用铁夹夹住反应容器离开液面悬置片刻，待容器壁上附着的油滴完后，用纸或干布拭干。油浴所用的油中不能溅入水，否则加热时会产生泡珠或爆溅。使用油浴时，要特别注油蒸气污染环境和引起火灾。为此，可用一块中间有圆孔的石棉板覆盖油锅。3．空气浴空气浴就是让热源把局部空气加热，空气再把热能传导给反应容器。电热套加热就是简便的空气浴加热，能从室温加热到200℃左右。安装电热套时，要使反应瓶外壁与电热套内壁保持2cm左右的距离，以便利用热空气传热和防止局部过热等。4．砂浴加热温度达200℃或300℃以上时，往往使用砂浴。将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘上，把盛有被加热物料的容器埋在砂中，加热铁盘。由于砂对热的传导能力较差而散热却较快，所以容器底部与砂浴接触处的砂层要薄些，以便于受热。由于砂浴温度上升较慢，且不易控制，因而使用不广。除了以上介绍的几种加热方法外，还可用熔盐浴、金属浴（合金浴）、电热法等更多的加热方法，以适于实验的需要。无论用何法加热，都要求加热均匀而稳定，尽量减少热损失。二、冷却方法有时在反应中产生大量的热，它使反应温度迅速升高，如果控制不当，可能引起副反应。它还会使反应物蒸发，甚至会发生冲料和爆炸事故。要把温度控制在一定范围内，就要进行适当的冷却。有时为了降低溶质在溶剂中的溶解度或加速结晶析出，也要采用冷却的方法；1.冰水冷却可用冷水在容器外壁流动，或把反应器浸在冷水中，交换走热量。也可用水和碎冰的混合物作冷却剂，其冷却效果比单用冰块好，可冷却至0～-5℃。进行时，也可把碎冰直接投入反应器中，以更有效地保持低温。2．冰盐冷却要在0℃以下进行操作时，常用按不同比例混合的碎冰和无机盐作为冷却剂。可把盐研细，把冰砸碎（或用冰片花）成小块，使盐均匀包在冰块上。冰-食盐混合物（质量比3:1），可冷至-5～-18℃，其它盐类的冰-盐混合物冷却温度见表1-2。3．干冰或干冰与有机溶剂混合冷却干冰（固体的二氧化碳）和乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚或氯仿混合，可冷却到-50℃～-78℃，当加入时会猛烈起泡。应将这种冷却剂放在杜瓦瓶（广口保温瓶）中或其他绝热效果好的容器中，以保持其冷却效果。4．液氮液氮可冷至-196℃（77K），用有机溶剂可以调节所需的低温浴浆。一些作低温恒温的化合物列在表1-3。液氮和干冰是两种方便而又廉价的冷冻剂，这种低温恒温冷浆浴的制法是：在一个清洁的杜瓦瓶中注入纯的液体化合物，其用量不超过容积的3/4，在良好的通风橱中缓慢地加入新取的液氮，并用一支结实的搅拌棒迅