白酒分析检测整体决方案的项目概述.docVIP

白酒分析检测整体解决方案的项目概述。 一、原料检测 1.淀粉含量 二、酿造用水的检测 1.感官检测 2.硬度 三、酿造过程的分析 1.残淀 2.糟子水分含量 四、原酒检测 1.酒精度 2.总酸 3.总酯 4.色谱骨架成成分分析 五、成品酒检测 1.酒精度 2.总酸、3.总酯、4.固形物、 5.铅、6.锰 方案详细 一、白酒中总酸、总酯的测定 《中华人民共和国食品安全法》将于2009年6月1日正式实施，白酒作为一种特殊食品，今后国家对白酒产品质量的监督管理也会更加严格。随着GB/T10345—2007白酒分析方法的实施，作为酒厂的检验人员应加强对新方法的学习和运用。本人就GB/T10345—2007白酒分析方法进行解读并谈谈体会： 一、滴定分析中化学试剂的一般规定： 1、本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682-1992中三级水规格。本次培训班所用水为蒸馏水。 2、所用试剂，除另有规定外，纯度应在分析纯（AR）以上。 3、所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 4、“标定”标准溶液浓度时，平行实验不得少于八次，两个人各作四平行。每人四平行测定结果的极差与平行值之比不得大于0.1%，两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%。最终取两个人测定结果的平均值。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。 5、制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出规定浓度的±5%。例如：0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，配制的浓度应在0.1050—0.0950mol/L之间。 6、滴定分析用标准溶液在常温下（15-25℃）,保存时间不得超过2个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6—8mL/min。 二、总酸的测定（指示剂法） 指示剂法仍为白酒中总酸、总酯测定的仲裁法。 原理： 白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。 试剂： 1、酚酞指示剂（10g/L）：按GB/T 603—2002配制。 称取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。 在GB/T10345—89中为：1%酚酞指示液：称取1g酚酞，溶于60 ml乙醇中，用水稀释至100ml。 2、无二氧化碳水的制备： 将水注入烧瓶中，煮沸10分钟。立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。 无二氧化碳水的制备装置图 3、氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]：按GB/T 601-2002配制与标定。 配制： 称取110克氢氧化钠，溶于100毫升无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取饱和氢氧化钠上层清液5.4ml，用无二氧化碳水稀释至1000毫升，摇匀,待标定。 表一 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)mol/L] 氢氧化钠溶液的体积V （mL） 1 54 0.5 27 0.1 5.4 标定： 按表2的规定称取于105-1100C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠标准溶液滴定呈粉红色，并保持30秒，同时做空白实验。 基准试剂的要求： 1、摩尔质量大 2、化学性质稳定 3、纯度高 4、使用时易分解 5、组成与化学式相符 表二 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)mol/L] 工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g 无二氧化碳水的体积V /mL 1 7.5 80 0.5 3.6 80 0.1 0.75 50 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按下式计算： 式中： m-----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）； V1-----氢氧化钠溶液的体积的数值。单位为毫升（mL）； V2-------空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M----邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(KHC8H4O4)=204.22]。 分析步骤： 吸取酒类样品50.0mL于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2滴，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，即为其终点 。 结果计算： 样品中的总酸含量计算 式中: X ——样品中总酸的质量浓度（以乙酸计），单位为克每升（g/L）； C ——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V ——测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为（mL ）； 60——乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(CH3COOH)=60]； 50.0——吸取样品的体积，单位为毫升（m