3.使漏斗下端管口紧靠烧怀内壁;及时关闭活塞,不要让上层液体流出; 1.检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液; 2.将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔使漏斗内外空气相通漏斗里液体能够流出 三、元素分析与相对原子质量的测定 德国化学家李比希(1803~1873) 化学史话 李比希对有机化合物结构的研究有什么贡献? 李比希法:定量测定有机物中碳和氢元素含量的一种分析方法。 将准确称量的样品置于一燃烧管中,再将其彻底燃烧成二氧化碳和水,用纯的氧气流把它们分别赶入烧碱石棉剂(附在石棉上粉碎的氢氧化钠)及高氯酸镁的吸收管内,前者将排出的二氧化碳变为碳酸钠,后者吸收水变为含有结晶水的高氯酸镁,这两个吸收管增加的重量分别表示生成的二氧化碳和水的重量,由此即可计算样品中的碳和氢的含量。如果碳与氢的百分含量相加达不到100%,而又检测不出其他元素,则差数就是氧的百分含量。本法的特点是碳氢分析在同一样品中进行,且对仪器装置稍加改装后,即能连续检测其他元素。 “李比希元素分析法”的原理: 取定量含C、H(O)的有机物 加氧化铜 氧化 H2O CO2 用无水 CaCl2吸收 用KOH浓 溶液吸收 得前后质量差 得前后质量差 计算C、H含量 计算O含量 得出实验式 将一定量的有机物燃烧,分解为简单的无机物,并作定量测定,通过无机物的质量推算出
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