磺酸盐型表面活性剂合成规范.docVIP

第3章 实验结果与讨论 （1）S产物的提纯 活性炭脱色 取活性炭约50g分批处理，用蒸馏水浸泡后，在布氏漏斗中用蒸馏水淋洗、抽滤，弃取滤纸，重复淋洗、抽滤操作三次至活性炭无细微颗粒。将活性碳装入层析柱，称取30~50g合成的表面活性剂，溶解于300mL蒸馏水中，分批用活性炭脱色。 石油醚除非极性杂质 量取活性炭脱色后的溶液50mL，再加入与水相同体积的石油醚，然后倒入分液漏斗，摇晃后静置分液，取下层溶液，上层回收，重复分液操作两次，合并滤液，放置于红外灯下烘干（温度不高于110）。 无水乙醇除无机盐杂质 将烘干样品放入烧瓶中，加入100mL无水乙醇，加热回流2小时，趁热过滤（抽滤装置必须干燥），将下层乙醇滤液转移至250mL烧瓶中将蒸出大部分乙醇，转移剩余乙醇溶液至蒸发皿中烘干。备用。 （2）紫外光谱、红外光谱、元素分析、质谱、核磁分析（需1g提纯样品） 将纯化后的烷基芳烃表面活性剂样品溶解在无水乙醇中，配制成浓度为50mg/L乙醇溶液，以无水乙醇为参比，用1cm比色皿在分光光度计上记录其紫外吸收光谱。 （3）产物的表面活性评价S 分子量采用电导率仪对壬基酚基烷基磺酸盐的表面活性进行评价。（需1g提纯样品） 实验步骤： 1. 用电导水或重蒸馏水准确配制0.01 mol·L-1的KCl标准溶液。 2. 取提纯的纯品磺酸盐在80烘干3h，用蒸馏水准确配制0.000001，0.00001