14维生素类药物的分析资料.pptVIP

血红色 = 41.0～45.5 λmax = 284nm λmin = 254nm 0.01%无水乙醇中 UV法 （三） 薄层板 硅胶G 展开剂 环己烷 -乙醚（4 ：1） 显色剂 硫酸（105℃ 5′） VitE Rf = 0.7 ?-生育酚 Rf = 0.5 ?-生育醌 Rf = 0.9 TLC法 （四） 2. 游离生育酚 杂质检查 三、 原理 酸度 以NaOH滴定液（0.1mol/L）体积控制。 四、 含量测定 GC法（法定方法） （一） GC特点 1、 选择性好 灵敏度高 速度快 分离效能好 挥发性低、不稳定、极性强→衍生化易受样品蒸气压限制 载气→N2 固定液→硅酮（OV-17） 担体→硅藻土或高分子多孔小球 柱温→265℃ 检测器→氢火焰离子化检测器(FID) 内标→正三十二烷 n ≥ 500 R≥2 VitE测定的色谱条件 2、 内标法加校正因子 内标法 供试液（样品+内标） 内标物 对照液（对照+内标） 是样品中不存在的物质 与被测组分峰靠近 能与各组分完全分离 与被测组分的量接近 （二）HPLC法 外标法 此外，还有铈量法、比色法和荧光法 返 回 练习与