Z-35“工业析检验”赛项规程(中职组).docVIP

2016年福建省职业院校技能大赛 “工业分析检验”赛项规程 一、赛项名称 赛项编号：Z- 赛项名称：工业分析检验 赛项组别：中职组 赛项归属大类：石油化工 成绩比例为50%50%。仪器分析题目采用紫外-可见分光光度法测定未知物浓度。考核点与权重分布，见下表： 技能考核点分布 “工业分析检验”项目竞赛日程具体安排表 日期 时间 工作内容 第一天 全天 参赛队报到，安排住宿、发放参赛证 裁判报到 16:00～17:30 领队会议 18:30～21:30 裁判员会议 第天 7:45 检 录 8:30～12:00 化学分析操作考核 8:30～12:00 仪器分析操作考核 12:45 检 录 13:30～17:00 化学分析操作考核 13:30～17:00 仪器分析操作考核 1:00～:30 裁判员阅卷 闭赛式 六、竞赛试题（公开试题） 化学分析方案 （一）EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液的标定 1.操作步骤：称取1.5 g于850±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌3份（不得用去皮的方法，否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入20mLHCl（20%）溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中（不得从容量瓶中直接移取溶液），加75mL水，用氨水溶液（10%）调至溶液pH至7～8，加10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T（5g/L），用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。 平行测定3次，同时做空白。 2.计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA)，单位mol/L。 注： [M(ZnO)=81.39 g/mo1]。 计算公式 （二）硫酸镍试样中镍含量的测定 ①操作步骤：称取硫酸镍液体样品xg(具体质量考核试卷上会标明)，精确至0.0001g，加水70mL，加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及0.2g紫脲酸铵指示剂，摇匀，用EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定3次。 ②计算镍的质量分数w(Ni)，以g/kg表示。 注：[M(Ni)=58.69 g/mo1]。 计算式： 注：1．所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。 2．所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。 3．记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。 4. 滴定消耗溶液体积若50mL以50mL计算。 仪器分析方案 紫外-可见分光光度法测定未知物 （一）仪器 1．紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS2)；配1cm石英比色皿2个自带；电脑 2．容量瓶：100mL 15个；（检定，自带 3．吸量管：10mL 5支；（检定，自带 4．烧 杯：100mL 5个； （二）试剂 1．标准溶液：任选三种标准试剂溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠） 2．未知液：三种标准溶液中的任何一种。 （三）实验操作 1．吸收池配套性检查 石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。 2．未知物的定性分析 将三种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。 3. 标准工作曲线绘制 分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线(注：210～350nm范围不得出现平头峰，λmax处0.2﹤A﹤1.0 )。 4．未知物的定量分析 确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样平行测定3次。 （四）结果处理 根据未知溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。 计算公式： ——原始未知溶液浓度，μg/mL； ——查出的未知溶液浓度，μg/mL； ——未知溶液的稀释倍数。 七、竞赛规则 （一）报名资