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铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 【实验目的】 1.巩固称量、滴定的操作技术； 2.掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法； 3.测定铵盐样品中氮含量。 【实验原理】 铵盐NH4Cl和(NH4)2SO4是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。 甲醛法是基于如下反应： 4NH4+ + 6HCHO→(CH2)6N4H+ + 3 H+ + 6H2O 【实验步骤】 一、铵盐样品溶液的制备 准确称取1.0～1.2 g铵盐样品于洁净的250 mL烧杯中，用适量水使其溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 二、甲醛溶液的处理 1、1+1甲醛溶液的配制：量取等体积的水和甲醛于碘量瓶中，混匀。 2、处理：在上述溶液中加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1 NaOH标准溶液滴定至溶液显淡红色以除去溶液中的游离酸。 操作要求： 1．注意中和甲醛中游离酸时，加入PP指示剂适量，终点的颜色不能太深，也不能太浅，要滴至浅粉红色30 S不褪色， 即NaOH的用量不能过多，也不能过少，否则影响下一步的测定。 2．注意碱式滴定管的正确使用方法，排除滴定管尖端的气泡。 3. 由于NH4+和甲醛的反应在室温下进行较慢故加入甲醛溶液后，须放置数分钟，使反应完全，也可温热到40℃左右以加速反应，但不能超过60℃，以免生成的六次甲基四胺分解。 4．如果试样中不含有游离酸，则在加入甲醛溶液之前不必先用NaOH溶液中和。 注意事项 1.（NH4）2SO4的称取量不要过多或过少，否则影响测定误差。 2．在分析天平上称量（减量法）出的药品，要直接到在事先洗净准备好的烧杯上，切记不要到在纸上。 3．将每次称量结果及时记在记录本上。 4．加水定容时，在称有样品的烧杯中加适量的水溶解即可，不能一次加至250ml。 【结果处理 】 * * 主讲教师：李紫薇 生成的H+和(CH2)6N4H+（Ka=7.1×10-6）可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为(CH2)6N4，其水溶液显微碱性，可选用酚酞作指示剂。 三、氮含量的测定 用移液管准确移取25.00 mL铵盐样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 1+1甲醛溶液，1～２滴酚酞，摇匀，静置1 min后，用0.1 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色且半分钟不褪成无色，即为终点。 平行测定三份。计算试样中的含氮量（w N）及相对平均偏差。 (NH4)2SO4液浓度/ mol·L-1 －） －） Ⅱ 相对偏差 ω% c(NaOH) /mol·L-1 NaOH液终读数/mL NaOH液初读数/mL 实用NaOH液mL数 吸取(NH4)2SO4液体积/mL (NH4)2SO4及称瓶质量/g 称瓶质量/g (NH4)2SO4样品质量/g Ⅲ Ⅰ 项目