25%溴菌腈·己唑醇微乳剂的研制.docVIP

25%溴菌腈·己唑醇微乳剂的研制 　　农药微乳剂是由油-水-表面活性剂构成的透明或半透明的单相体系，是热力学稳定的胀大胶团分散体系。与乳油相比，微乳剂不含或含有少量有毒易燃的苯类溶剂，对环境的污染较小，大大提高了对生产、贮运和使用者的安全性；以廉价水为基质，在经济上比乳油更有优势。药效与同剂量相应乳油相当，但对温血动物的毒性大大降低，对植物的毒性比乳油安全。 　　溴菌腈是一种高效、低毒、广谱杀菌剂，是目前国内杀菌剂中防治各类作物炭疽病的特效药剂。己唑醇是唑类杀菌剂，是甾醇脱甲基化抑制剂，对真菌尤其是担子菌和子囊菌引起的病害有广谱性的保护和治疗作用。溴菌腈和己唑醇一般做成乳油或者可湿粉进行使用，或者做成单一的微乳剂，未见两者复配的微乳剂，本文介绍了25%溴菌腈·己唑醇微乳剂的研制及其性能测定。 　　1.实验部分 　　1.1试剂及仪器 　　1.1.1试剂 　　溴菌腈原药质量分数≥96% （江苏托球农化有限公司）；己唑醇原药质量分数≥95%（江苏托球农化有限公司）；乳化剂：十二烷基苯磺酸（农乳500#）、苯乙酚聚氧乙烯醚（农乳1601）、蓖麻油聚氧乙烯醚（EL-90）、吐温（T-40）、脂肪醇聚氧乙烯醚（A-105）、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯（NPEPO4）、二苯基联苯基聚氧乙烯醚（农乳0210）；溶剂油：二甲苯、二氯乙烷、二甲基甲酰胺、甲苯；助表面活性剂：正丁醇，异丁醇、丙醇。 　　1.1.2仪器 　　液相色谱仪（型号 LC-15C ，日本岛津）；恒温磁力搅拌器（型号79-3，上海司乐仪器有限公司）；101-2A型恒温烘箱；冰箱；MP200B型电子天平；水浴锅等。 　　1.2 制备方法 　　将乳化剂和助表面活性剂组成的助剂相加入到溶剂和原药组成的油相中，搅拌均匀。将水、抗冻剂等混合在一起成为均一水相。在4500r/min机械搅拌下，将水相加入油相中，常温搅拌5min，形成分散良好的微乳剂。 　　1.2.1 乳化剂的选择 　　根据微乳剂产品的要求，结合实际生产情况，我们研究了很多单剂的乳化剂（农乳500#、农乳1601、T-40、EL-90、A-105、NPEPO4、农乳0210），发现这些单一的乳化剂都没有优良的乳化效果，因此我们从中选择性能良好的两种表面活性剂（NPEPO4和农乳0210），采用优化组合法筛选出二者最佳配比和加入量，结果见表1。 　　1.3 分析方法 　　1.3.1 外观 　　主要看流动性及均匀性，若不是均一体系，有分层、析晶或流动性差，则不合格。 　　1.3.2 热贮稳定性 　　将所配微乳剂倒入封闭性好的具塞刻度试管中，放入（54±2）℃的水浴锅，热贮14 d，观察有无分层。 　　1.3.3 冷藏稳定性 　　将所配微乳剂倒人具塞刻度试管中，放入（0±2）℃冰箱中冷贮，恢复常温后，观察有无结晶或分层。 　　1.3.4 乳液稳定性 　　将所配微乳剂用342 mg/kg的标准硬水稀释200倍，于30℃恒温水浴中静置1 h后取出观察乳液分离情况，若无分层无析晶，清澈透明，则稳定性合格。 　　2结果与讨论 　　2.1 贮存稳定性 　　25%溴菌腈·己唑醇微乳剂在热贮54±2℃烘箱中贮存14d， 在贮存前后分别用高效气相色谱分析有效成分的质量分数[3，4]， 分析误差为±1% 。经贮存后的25%溴菌腈·己唑醇微乳剂外观仍为均相透明，贮存稳定性数据见表3。 　　2.2 水质的影响 　　以不同的水质配制25%溴菌腈·己唑醇微乳剂进行稳定性试验，结果如表4所示。 　　3 配方的确定 　　3.1配方 　　根据微乳剂的要求，以及现实中的使用情况，我们通过对乳化剂、溶剂油和助表面活性剂的筛选，配方确定为：溴菌腈25%；己唑醇5%；二甲苯10-12%；DMF 5%；乳化剂ME-6 10-12%；正丁醇5-6%；乙二醇 3%；蒸馏水补足至100。外观：淡黄色透明液体， 无可见悬浮物及沉淀。本配方的25%溴菌腈·己唑醇微乳剂能迅速、自然分散于水中， 呈透明均相液体。 　　3.2 25%溴菌腈·己唑醇的微乳剂田间药效试验 　　2012年在青岛市平度市用25%溴菌腈·己唑醇微乳剂和25%溴菌腈乳油防治辣椒炭疽病进行田间试验。试验设25% 溴菌腈·己唑醇微乳剂分别1000、1500、2000倍液（以 a、b、c 表示），25%溴菌腈乳油1000倍液（以d表示），另以清水空白为对照（以e表示），每次试验重复3次，结果表明溴菌腈25% 微乳剂1000、1500、2000倍液防治辣椒炭疽病的防效分别为 91.24%、 86.39%、82.91%；溴菌腈25%乳油1000倍液防治效果为85.44%。试验表明本配方1000倍液、1500倍液防效均优于溴菌腈25% 乳油1000倍液。分析其原因在于微乳