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安徽工程大学机电学院英文翻译 PAGE PAGE 10 负载水杨醛1,3丙二酸二异丙酯 二亚胺（BSPDI）的 活性炭分离富集食物样品中某些重金属 ——火焰原子吸收光谱法测定 摘要：在已有的报导中有一种灵敏而又简单的方法，能同时富集实际样品中的Cr3+、Fe3+、Cu2+、Ni2+、Co2+和Zn2+。在该方法的基础上，将BSPDI负载到活性炭上，再用8ml 2mol.L-1的硝酸的丙酮溶液或10ml 4mol.L-1的硝酸溶液对改性的活性炭洗提后吸附金属。经调查分析，包括采样体积和PH值都是影响结果的分析参数。检测分析物的残留物上的基质离子的影响，通常分析物的回收率是能测定的。该方法已成功地应用于对一些食物样品中某些金属的内容评价。 介绍 在包括自然水域的环境样品中，对微量金属的测定是为了表明生态污染程度和有关健康问题。通常先确定所分离的元素是样品的主要组成部分，而后才涉及到时对这些微量组成的分离富集。 对微量金属的分析存在于各种样品中，像自然界的废水，泥沙和一些分析技术能直接测定的组织。比如由于其他离子的基质影响、样品中金属离子的浓度转低和选择性低灵敏性低的分析技术而使原子吸收方法就不能用来真接测定。 事实上，固相萃取是一个强大的工具，能分离富集各种无机有机分析物。在技术上它有风几个优点：固相稳定性好，可重复性好，能达到较高的富集效果，分离富集的动力条件温和，无需特殊的有机溶剂，试剂消耗低产生费用小。几个选择性的用物理负载或化学绑定的鳌合剂等不同载体的固相萃取物已经准备好，例如：硅胶，活性炭，涂SDS氧化铝，改性硅藻土载体，标记离子聚合物，XAD-2000安伯来树脂。 活性炭是一种广泛应用在水、高纯度物质、蔬菜样品等分析物的多元微量富集的收集物。一般使用活性炭对金属富集的方法是通过简单调整水溶液的PH到适当的值后与金属进行螯合，此过程的缺点是它需要一系列的络合步骤，因此，最近提出使用螯合活性炭。金属螯合物可以提供高选择性和高富集效果，寻找这样一种分离富集技术。根据我们的文献资料，没有研究发现关于负载BSPDI活性炭分离富集微量金属离子。 这个工作的目的是用负载了BSPDI活性炭分离富集Cr3+、Fe3+、Cu2+、Ni2+、Co2+和Zn2+。这一过程中应注意的问题是一些分析参数的影响，如：PH值，采样体积。 实验 2.1仪器 安装Perkin-Elmer 603原子吸收光谱仪后用空心阴极灯和氘背景校正，在各自的波长(共振线)使用乙炔气的火焰测量金属离子含量。制造商推荐的仪器参数。使用Metrohm691 pH值/离子仪器的玻璃-甘汞电极调整溶液的pH值。从大宇公司(韩国) 购买型号为KOC-1BOK的微波系统，它有下列信息： 220-240V,50赫兹；微波输入电力1500W；微波烤架1500W；微波对流并结合2300W；微波能量输入1000W。 2.2试剂 酸和碱是最高的纯度可从Merck获得。溶入去离子化的双重蒸馏水使用。铅、镉、汞、钴、镍、铜、锌、镁、钙、锶、钡、银、钠、钾的硝酸盐的最高的纯度从默克获得并不需要使用进一步净化。 为准备所需的pH的缓冲溶液适当的增加硝酸磷肥或氢氧化钠溶液来调整pH值。活性炭(气相色谱级,默克40-60)，在盐酸中浸泡2天，然后用清水洗后在110 在这项研究中席夫碱配体已准备好。根据文献用适当的数量的2-邻羟基苯乙酮(1:2组分比) 冷凝分离1，2-二氨基乙烷。 2.3活性炭负载BSPDI的准备 0.5g活性炭悬浮在长为40cm内径为0.75 cm的耐热玻璃柱中，在圆柱中床层高度大约为1cm。将活性炭（500mg）用BSPDI充满，用4ml1%（w/v）BSPDI（50mg）溶液在流速为2 2.4富集过程 溶液的PH值用KOH调整到9.0，通过负载BSPDI的柱状用接助的抽吸泵使流速为2ml.min-1。用10ml 4.0mol.L-1的硝酸溶液或8 ml 2 mol.L-1硝酸的丙酮溶液洗提分析物组分。洗提出的金属离子用火焰原子吸收光谱法测定。 2.5对实际样品的预处理H2O2 牛肉类和鱼肉类样品的消解过程如下：准确称量5g肉或鱼的样品放入烧杯内，加入20~25 mlH2SO4。在微波系统中用4 ml浓HNO3和2ml H2O2混合液溶解牛肉或鱼的样品，再对其进行微波消解。消解完成后，消解样品的体积用蒸馏水稀释至250 ml。用同样的方式但无样品的溶液作为空白实验。将分离富集过程应用到上述样品中。 菠菜样品的消解过程根据文献：先从伊朗的一家超市购买到菠菜叶子后，将其烘干在小网上。将40g的菠菜叶子放入硅坩埚内并在热盘中加热3小时，并将烧焦物转移到加热至650℃的炉中过夜取出。待温度下降后，用10ml浓HNO3和3 ml 30%的H2O2处理并在相同温度下的沪中保存2个