CI 分散紫5 的合成及其精制工艺.docVIP

C.I.分散紫57的合成及其精制工艺 臧健，高介平 （常州纺织服装职业技术学院 纺化系，江苏 常州 213164） 摘要：以作为合成的起始原料，’-乙酰氨基苯酯(A1)，有80%的收率；然后水解成4-甲基苯磺酸-4’-氨基苯酯(A2)，收率为85%；再经过与1,4-二羟基蒽醌反应得到产物- C.I.分散紫57 (A3)，此步收率为93%。最后对产物进行精制后得到不同色光的染料产品，以满足不同客户的要求。 关键词：C.I.分散紫57；4-甲苯磺酰氯；4-甲基苯磺酸-4’-乙酰氨基苯酯；4-甲基苯磺酸-4’-氨基苯酯；精制 1 前言 C.I.分散高耐牢度，目前能生产滤饼(原染料)，完成了该产品的中样合成制备，．实验部分 .1 主要和仪器 ：、、、其余剂均为。 仪器：岛津SPD-10A高效液相色谱仪 2.2分析方法 采用HPLC法(高效液相色谱法)测定产物的百分含量，采用面积归一法进行积分。HPLC法的分析条件为：岛津SPD-10A高效液相色谱仪，Kromosil C18柱Φ4.6*150 mm；柱温30℃；流动相用0.45μm微孔滤膜过滤，在超声波水槽中充分脱气，在液谱柱上平衡1小时后进样分析。 实验方法.3.1中间体4-甲基苯磺酸-4’-乙酰氨基苯酯（A1）的制备： 流动相：乙腈/水（/7 V/V）流速：ml/min；进样体积：20μl；254nm；出峰时间：4-甲基苯磺酰氯：