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市食品药品监督管理系统药品检验操作技能竞赛评分细则
江苏省扬州市食品药品监督管理系统
药品检验操作技能竞赛评分细则
操作技能竟赛评分细则由现场操作评分办法、结果统计评分办法和检验记录书写评分办法三部分组成,三部分的分值分别为70、10和20分。
一、紫外分光光度法:甲硝唑注射液含量测定
(一)现场操作评分办法(总分70分)
操作步骤 技术要求 备注 分值 样品核对 委托号、品名、生产厂家、规格批号、有效期、包装、数量 每项0.2分 1.4 仪器准备 准备齐全 差一样扣0.2分 1.6 溶剂配制
(5分) 选用合适的量杯配置,保证一次配够实验所需溶剂 1 用量筒或刻度吸管准确量取盐酸 1 吸管不得直接在试剂瓶中吸取试剂 1 剩余的试剂不得倒回试剂瓶内 1 加水至刻度,用玻棒搅拌均匀 不得直接用吸管搅拌 1 精密量取
(13分) 使用前用量取的溶液少许润洗移液管3次 1 正确手持移液管吸取溶液 以拇指和中指拿住移液管刻度线以上部位 1 吸取溶液时不得将溶液吸出到洗耳球中 1 取出移液管后,用滤纸擦干下端 1 调整液面高度时,移液管应与地面垂直 1 正确观察液面及刻度 观察液面高度时,移液管应与地面垂直,眼睛平视刻度 1 操作步骤 技术要求 备注 分值 精密量取
(12分) 取定体积时,液面弯月面与刻度相切,且移液管下端无气泡 1 放出液体时无滴漏或溅出 1 液体流完后停留15秒,并将移液管尖端与容器壁接触以流出最后一滴 1 不得以移液管尖部敲击容器壁 1 剩留移液管尖的液体不得甩出或吹出 0.5 1次吸取即正确调整液面高度至刻度 1 移液管吸取另一份溶液应吹(吸)尽尖端残液 0.5 定容
(10分) 检查容量瓶瓶口与瓶塞是否密合 1 手持容量瓶时,手指位置在瓶颈刻度上方 不得手握容量瓶底部 1 加溶剂时无泼洒或滴漏 1 溶剂加至弯月面最低处恰与瓶颈刻度相切 2 正确观察液面及刻度 正确手持容量瓶,使容量瓶颈与地面垂直,视线与液面和刻度在同一水平线上 1 正确使用滴管滴加溶剂 滴管尖不得与容量瓶或瓶内溶液接触 1 溶液未至刻度时不得盖上瓶塞振摇 1 定容且混匀后不得继续往容量瓶内加液 1 振摇混匀时无漏液 1 过滤
(5分) 正确折叠滤纸 滤纸与漏斗壁应紧密接触无气缝 0.5 倾注时无泼洒或滴漏 1 正确使用玻棒 0.5 加液至漏斗中,其上缘不得超出滤纸上缘 1 操作步骤 技术要求 备注 分值 过滤
(5分) 根据需要取续滤液或全量过滤 1 取续滤液,应弃去初滤液,并用滤液荡洗接收容器2-3次 1 紫外测定(21分) 检查仪器性能是否正常 1 取吸收池时,手指拿毛玻璃面的两侧 1分 1 样品溶液约占吸收池体积的4/5 1分 1 使用挥发性溶液时应加盖 1分 1 透光面用擦镜纸由上而下擦试干净,无残留溶剂 2分 2 吸收池放入时,样品池与参比池的方向应一致;样品池每次放入的方向应相同 2分 2 测定前应先检查所用的溶剂在测定用波长附近是否符合要求 用1cm石英池盛溶剂参比光路中不放置任何物质测定其吸光度,应符合规定 2 样品池和参比池应配对使用,配对前以空白溶剂荡洗3次 1 测定供试品溶液前应以待测溶液荡洗样品池3次 1 供试品溶液的吸光度应在0.3~0.7之间 2 测定时检查供试品的吸收峰位置是否正确,并以吸光度最大的波长作为测定波长 2 在规定时间内完成2份平行样品的测定 2 打印光谱图和测定值 1 正确清洗比色池 1 进行仪器使用登记 1 其他
(14分) 操作过程中保持台面整洁 2 在规定时间内完成操作 6 无其他不规范操作 6 合 计 70 (二)结果统计评分办法(总分10分)
参照《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》(CNAS-GL02:2006),对每位参赛人员所得的一组结果对进行统计分析,分别基于结果对的总和与差值计算得到z比分数——实验室内z比分数(ZW),根据ZW的数值大小分别确定得分,
z值 分值 |z|≤0.5 10 0.5<|z|≤1 8 1<|z|≤2 6 2<|z|≤3 2 |z|>3 0
(三)检验记录书写评分办法(总分20分)
项目 技术指标 分值 共性要求
(14.5分) 检品名称 1分 日期、场所 0.5分 温度、湿度 0.5分 天平编号 1分 对照物质名称、批号、来源 1分 称样量数值、单位 1分 操作步骤 1分 计算公式正确 1分 结果计算正确 2分 有效数字修约正确 1分
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